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超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留

崔晓亮  
【摘要】: 随着经济的快速发展,动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大,而各种动物源性食品中的激素残留污染现已成为危及人类身体健康的公共卫生热点问题。本文建立了动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆、多反应监测(MRM)模式的质谱(负离子模式)分析方法。样品加入缓冲溶液,经甲醇超声提取、正己烷脱脂(尿样除外)、GCB柱浓缩和净化、氨基柱进一步净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相(流速为0.3 ml/min)进行梯度洗脱,超高效液相色谱-质谱/质谱分析。以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。方法检出限为0.003~0.38μg/kg,最低定量限为0.011~1.27μg/kg。添加水平为2μg/kg、0.4μg/kg时,十六种糖皮质激素的加标回收率为81.0%~112.3%,相对标准偏差为1.8%~16.6%。实验结果表明所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性好等特点。 以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱为分离柱,乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS成功分离地塞米松和倍他米松,并建立了测定动物源性食品和尿液中地塞米松和倍他米松残留的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱分析方法。倍他米松和地塞米松最低检出限为0.099~0.36μg/kg,最低定量限为0.33~1.21μg/kg。添加水平为2μg/kg、0.4μg/kg时,倍他米松和地塞米松回收率为71.2~108.2%,相对标准偏差为4.3~13.5%。 在鸡体内通过口腔给药喂入地塞米松和泼尼松,并分析不同时间在鸡体内地塞米松和泼尼松的残留。结果表明把糖皮质激素作为兽药使用时,不能在停药后立即宰杀,否则会造成糖皮质激素在动物体内的残留,给消费者带来潜在的健康威胁。


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