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新型固相萃取填料开发及新型快速制备柱色谱系统的研究

刘亚雄  
【摘要】: 1、在现有固相萃取柱与固相萃取盘技术的基础上,开发了一种新型固相萃取小柱。此种固相萃取小柱所用填料均经特殊工艺用聚四氟乙烯进行固化,具有一定的机械强度,因而无需像传统固相萃取小柱那样在柱中加入聚乙烯多孔挡板作为支撑。本文选取C18固相萃取小柱为代表,以存在于不同介质中的苯甲酸作为样品对其进行评价,用传统固相萃取小柱作为平行参比,结果显示此新型固相萃取小柱有良好的分离纯化效果,具备很好的发展前景。 2、开发了一种简单实用、低成本的新型中压气动快速制备柱色谱系统。该色谱系统利用多通阀的转换功能实现了在线流动相条件的改变,并能不间断地为系统提供流动相使其在气体压力推动下通过色谱柱,该系统可用于复杂样品的初步快速分离纯化,为进一步的分析鉴定提供样品。利用此系统对川芎的活性成分进行了快速分离纯化,达到满意效果。 3、建立了一种SPE-HPLC测定藿香正气水中有效成分厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法。此方法选用C18固相萃取柱,以40%甲醇溶液为清洗溶液,100%甲醇溶液为洗脱溶液;高效液相色谱法测定其含量。在该色谱条件下,厚朴酚与和厚朴酚进样量分别在412 ng~6180 ng范围与252 ng~3780 ng范围内线性关系良好。回收率分别为96.2%~104.4%与95.2%~104.0%;RSD值分别为1.9%与1.7%(n=5)。本方法操作简便,结果准确可靠。


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