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电喷雾法一步制备含键合相纳米微球的研究

吴晶  
【摘要】: 纳米材料是指由1~100 nm的超细微粒组成的材料,与传统意义上的大尺度材料相比,纳米材料具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,这已引起了众多科学家的青睐和整个世界的极大关注。但同时纳米技术的研究和应用还远不能满足人类进步和社会发展的需要,如何高速率、高产率的制备出性能优越的纳米材料以满足各个领域中的需求仍然需要科学家们不断的进行探索。 同时,目前在分析领域里高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳(CE)是占据着重要地位的两种分离技术,并且随着科学研究的不断深入,将传统电泳的分离方式与色谱技术的特点相结合的分离模式也越来越多,如:胶束电动毛细管色谱(MECC)和毛细管电色谱(CEC)等。研究人员期待着性能优越的分离介质的不断出现,这同样也给予了纳米粒子一个广阔的发展空间。 本文首先对纳电喷雾装置进行了实验室研制,将电喷雾技术和溶胶-凝胶反应相结合,分别对无机基质的纳米级硅球及纳米级C8键合相硅球的制备进行了研究。根据不同的反应体系设计改进了实验方法,并对制备过程中的影响因素进行了考察。成功的用电喷雾技术实现了单分散纳米级色谱填料的制备,特别是在一步操作过程中,在完成纳米微球形成的同时实现纳球表面的共价键合固定相的制备。 对所制备的纳米微球用扫描电镜、透射电镜、能谱分析、固相萃取等方法进行了表征,结果表明所制备的填料具备分散性好、球形度高、粒度均匀等特点,既是对纳米技术的一个探索,填补了国内空白,也为纳米级色谱填料的发展提供全新的技术支持,开辟了纳米技术的应用空间。 在此基础上,又对其在分析领域的应用进行了探索,将所制得的纳米硅球用于毛细管电泳中作为缓冲液的添加剂,对碱性物质及蛋白质等实际样品进行了分离。实验结果表明可以对碱性物质的峰形有明显的改善,对中性物质和蛋白质也能起到提高柱效的作用。


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