超临界流体色谱分离茄尼醇的实验研究

【摘要】： 超临界流体具有气体的高扩散性和低粘度,又兼有与液体相近的密度和溶解能力的特性。超临界流体色谱是以超临界流体作为流动相的色谱分离过程,是一种对环境友好的、高效的、新型的化工分离技术,适合于天然产物,药物,热敏性物质等的分离和微量杂质的脱除。 茄尼醇作为附加值较高的药用有效成分,具有抗菌、消炎和止血等药理作用,是合成维生素K_2和辅酶Q_(10)等的重要原料。传统茄尼醇分离工艺存在提取率低,步骤繁杂,溶剂损耗高,产品中溶剂残留多等问题。本文首次将超临界流体色谱技术应用于烟叶提取物中茄尼醇的分离。 首先利用SC-CO_2/乙醇作为萃取剂,萃取烟叶中的茄尼醇。由于烟叶提取物中含有的部分杂质会污染色谱柱,使SFC分离操作不能正常进行。采用皂化和脱蜡方法对茄尼醇提取液进行预处理,脱除了影响SFC分离操作的杂质。 茄尼醇的超临界流体色谱分离研究采用ZORBAX SB-C18(250mm×9.4mm I.D., 5μm)色谱柱为固定相,SC-CO_2/甲醇作为流动相,考察了流动相流速和改性剂含量对分离度的影响,以及温度和压力对茄尼醇容量因子,茄尼醇与相邻色谱峰组分分离度和选择性因子的影响。通过SFC分离,茄尼醇含量由7.93%提高到47.98%。 在实验研究的基础上,采用简化的五参数平均晶格场模型,对SFC分离茄尼醇的容量因子进行了关联。模型关联的平均相对误差为4.87%,与实验值吻合较好。