纳米碳管的制备及表征

【摘要】： 本文采用等体积浸渍法制备了负载型Ni/SiO2催化剂,以CO和CH4为碳源,用化学气相沉积法制备了质量较好的纳米碳管,考察了催化剂的制备条件及反应条件对碳的产量和形貌的影响。 结果表明,对于用CO为碳源制备纳米碳管的反应,Ni的负载量对纳米碳管的管径、弯曲程度和长度的影响较大。当活性组分Ni的负载量在5%~35%范围内时,随着Ni负载量的增加,碳的产量呈增加的趋势,超过35%以后碳的产量反而下降。但是从生成碳管的形貌上看,负载量越小碳管的形貌越好。催化剂的焙烧温度在500℃时,生成的纳米碳管形貌较好。浸渍时间对纳米碳管产量影响不大。对于CO生成纳米碳管的反应,600℃为适合的反应温度。原料气中H2含量对产物纳米碳管的影响较大。当原料气中不含H2时,产物为直径在15~20nm之间,直径均一、管壁较薄、长度为4μm左右的碳管。当H2百分含量为25.8%时生成的碳管质量较多、形貌较好,优于其它H2百分含量下生成的纳米碳管。随着反应时间的增加,碳管的产量呈现上升的趋势。反应进行的前2h反应速率基本不变,当反应进行到4h以后,碳的增加非常缓慢。从TEM来看,所生成的碳管平均长度随反应时间的延长有所增加,直径和弯曲程度等方面没有明显的差别。 将Ni/SiO2催化剂应用于甲烷裂解制备纳米碳管的反应中,进行实验。当原料气中只含有CH4时,生成物一部分为直径在70~80nm之间长度约为10μm中空结构不明显的碳纤维,另外一部分为长度几百纳米甚至几十纳米、直径在20nm~40nm之间中空结构较明显的碳管。当原料气中加入H2时,生成物为直径30~50nm、长度1~2μm的纳米碳管,长度较均一。反应温度600℃适合纳米碳管的生长。