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丹参中重金属含量的研究

马军红  
【摘要】: 丹参(Radix Salviae Mitiorrhiza)为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根茎,是一种常用的中药,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。本研究通过对样品前处理,原子吸收检测条件,样品测定等过程的全面考察,建立了一套灵敏、可靠的丹参药材中重金属含量的检测方法,研究内容主要包括以下方面: 研究了丹参药材的微波消解条件,考察了样品粉碎粒度、消解压力、消解时间等因素对样品消解效果的影响。并通过实验最终确定了消解的最佳条件:消解试剂为5 mLHNO3,粒度40目,消解压力2.0 Mpa,采用梯度升温,消解时间14 min,可实现对样品的完全消解。 考察了测定铅、镉元素时石墨炉原子吸收的最佳工作条件。研究表明,铅、镉较易挥发,需加入基体改进剂以提高灰化温度。在以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂的条件下,对干燥、灰化、原子化及清洗过程进行了考察,得到铅的灰化温度800℃、镉的灰化温度600℃,铅的原子化温度2100℃,镉的原子化温度2000℃。方法学验证表明,采用该法可快速、准确地测定丹参药材中微量铅和镉,结果令人满意。 考察了测定砷、汞元素时的原子吸收的最佳工作条件,包括还原剂浓度、氢氧化钠浓度、载液浓度、酸性介质的影响、载气压力试验及砷预还原剂的选择,得到了氢化物发生-原子吸收法测定砷、汞的最佳条件。 检验了所建立方法的各项方法学指标,包括对线性范围、检出限、精密度及准确度的考察。铅、镉、铜、砷、汞五种元素的检出限分别为0.99μg/L,0.16μg/L,0.012μg/mL,0.87μg/L,0.46μg/L。重现性实验和回收率实验表明方法精密度及准确度良好。 测定了产自陕西、河南、四川、重庆、浙江、河北、安徽7个省市的70批丹参药材中的铅、镉、铜、砷、汞含量,发现总体情况良好。


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