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反应烧结多孔Si_3N_4陶瓷的制备与研究

马艳红  
【摘要】: 氮化硅(Si3N4)陶瓷是一种综合性能优良的陶瓷材料,在国防、航天航空、冶金、电子、石油等众多行业中具有广泛的应用前景。本实验利用Si粉作为原料,采用反应烧结工艺,成功的制备了多孔氮化硅陶瓷,对添加剂的作用和制备工艺进行了讨论,并对氮化烧结的机理和模型进行了分析。 通过采用Si粉反应烧结的方法成功地制备了多孔RBSN陶瓷。研究了添加剂(烧结助剂、添加晶须、造孔剂)对多孔RBSN陶瓷性能的影响,利用SEM和XRD表征了陶瓷的微观形貌和物相,探讨了微观结构和宏观性能之间的联系。实验结果表明:Y2O3+Al(OH)3作为烧结助剂样品具有更佳的性能,所以要优于Y2O3+Mg(OH)2?4MgCO3?6H2O;适量的添加α-Si3N4晶须既可以起到晶种的作用,又可以作为一种稀释剂,诱导了α-Si3N4晶须的生成,防止“流硅”现象的发生,优化了显微结构;作为RBSN的造孔剂,单独考虑造孔能力,淀粉效果要优于尿素;单独考虑保持良好的机械强度,尿素优于淀粉;总体考虑气孔率与强度的关系,淀粉要优于尿素。本实验制备了孔隙率为31.04-51.80%的多孔氮化硅陶瓷,同时样品强度也从175.61MPa降低到了42.09MPa,随着造孔剂含量的增加,气孔率明显增高,介电常数从5.56降低到了4.01,但介质损耗却明显增加了,从5.02×10-3上升到了13.25×10-3。 研究了制备工艺对多孔RBSN陶瓷性能的影响,借助激光粒度分析、SEM等分析手段,通过对微观结构和宏观性能的探究,发现制备工艺(烧结助剂的加入方式、粒度级配以及氮化烧结制度等)对多孔RBSN陶瓷性能有较明显的影响。结果表明,通过液相包裹沉淀工艺实现了烧结助剂对Si粉的包裹,制备了孔隙率更高的多孔RBSN陶瓷,样品的氮化率与固相法基本相近;合理的颗粒配比可以获得多孔RBSN,当粗粉与细粉质量比为7:3时,不仅提高了气孔率,而且也促进氮化,提高了氮化率和强度;采用循环升温制度,有利于N2向坯体内部的扩散,对提高氮化率和材料强度具有较佳的影响;本实验讨论了Si粉氮化烧结的机理,α-Si3N4主要来自于气相、气固反应,β-Si3N4主要来自于液相、气固反应,欲提高氮化率,则需要解决N2通过Si3N4层向Si核的扩散问题。


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