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间歇萃取精馏混合溶剂的分子设计及过程的动态模拟

韩檬  
【摘要】: 间歇萃取精馏是一个新兴的研究课题,它不仅具有间歇精馏的优点,如设备通用性强、操作灵活、单塔可分离多个产品等,还具有萃取精馏可分离近沸或共沸物系的优点,是近年来非常活跃的研究和开发领域。以往萃取精馏采用的溶剂都是单一溶剂,随着分离的纯度及经济要求日益严格,混合溶剂间歇萃取精馏过程正逐渐成为相关工艺的研究重心。 溶剂的选择及过程的模拟是萃取精馏的关键,本文通过理论分析与实验相结合的方法,针对间歇萃取精馏溶剂分子的设计方法,混合溶剂的选择及混合溶剂间歇萃取精馏的动态模拟三个方面进行了研究。 在目前各种溶剂分子的设计方法中,遗传算法因其强大的全局优化能力而具有独特的优势,但其自身较差的局部优化能力仍会造成进化代数大、计算时间长等问题。本文根据遗传算法的特点从编码表示、种群创建、适应度函数确定、遗传算子设计及参数值选取等几个方面对其进行了定义及改进,之后基于Lamarckian理论将所得遗传算法与局部搜索能力较强的SQP算法结合以增强其局部寻优能力,建立了间歇萃取精馏溶剂分子设计的混合遗传算法。通过对典型优化函数进行测试后发现,混合遗传算法的优化结果优于传统遗传算法。 对于混合溶剂的选择方法,相关的报道及研究目前仍然很少,且大都属于经验半经验筛选。本文从物系相溶性的角度出发,以混合溶剂的互溶参数作为副溶剂性能的判定准则,之后根据基团贡献法计算了所需UNIFAC预选基团的内聚能值并采用基于内聚能的溶解度参数理论实现了副溶剂的分子设计。 对乙醇、乙酸乙酯和乙腈、甲苯两组物系进行了混合溶剂的分子设计,结果表明:混合遗传算法在不到100代时即可收敛到最优解,优于传统遗传算法。对乙醇、乙酸乙酯物系,采用体积比1:2的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶剂效果较好;对乙腈、甲苯物系,采用体积比1:1的异丙苯和N-甲基吡咯烷酮(NMP)组成的混合溶剂效果较好。针对两组物系的分子设计结果进行了汽液平衡实验,结果表明:实验结果与分子设计结果基本一致,设计过程有效。 分别采用纯异丙苯及异丙苯-NMP混合溶剂进行了乙腈-甲苯物系的间歇萃取精馏实验并对回流比和溶剂比对过程的影响进行了分析,结果表明:在相同实验条件下,混合溶剂的分离效果明显好于单一溶剂,塔顶乙腈纯度可达0.994;溶剂比及回流比对乙腈收率的影响不大;在乙腈产品采出阶段,可取较大回流比以利于乙腈和异丙苯的分离,如2~3,同时混合溶剂的溶剂比不宜过大,可取1~1.5;在采出甲苯产品及回收溶剂阶段可适当降低回流比以减少操作时间。 间歇萃取精馏属于非理想性极强的非稳态过程,很难找到一种快捷有效且易于执行的求解方法。针对这个问题,本文分别建立了全回流开工、加溶剂全回流及产品采出三个阶段的平衡级动态模型,编写S函数将该模型求解过程嵌套于SIMULINK模块中并在此基础上开发了混合溶剂间歇萃取精馏的动态模拟平台。通过将不同解法与实验值进行对比,确定了本文动态模型的求解策略:ODE45解法适于求解全回流开工和加溶剂全回流动态模型;ODE15s解法和ODE23s解法适于求解产品采出动态模型,其中ODE23s的计算过程相对更快捷。分别采用ASPEN PLUS和PROII两种商用模拟软件对本文中的混合溶剂间歇萃取精馏过程进行了模拟计算。通过对比后发现:在本文研究条件下,模拟软件中提供的积分算法仅适用于全回流阶段及加溶剂全回流阶段,与SIMULINK组件中的ODE15s及ODE23s解法相比,产品采出阶段的计算结果偏差较大。


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