四氟乙烷提取青蒿素的研究

【摘要】： 本文研究了遵义地区野生黄花蒿中青蒿素的提取和分离,确定了一条由青蒿原料出发,较为合理的提取分离工艺路线。主要研究内容和结果如下: 1.对青蒿素测定方法进行了验证,研究表明,用紫外分光光度法测定青蒿素的含量,方法简便、准确,但衍生反应中要严格控制反应温度在50℃±1℃,NaOH的质量分数在0.2%±0.02%范围内,否则Q292的吸光度降低,会影响测定结果的准确性。 2.根据文献,青蒿素含量大于2mg/g的青蒿才有提取的价值。本文采用紫外分光光度法,经五次平行实验,测得青蒿样品中青蒿素的平均含量为8.957mg/g,远大于规定值,具有开发利用价值。 3.为确定四氟乙烷提取青蒿素的最佳工艺操作条件,分别针对原料粒度、提取时间、提取温度、溶剂量、搅拌速度等因素对青蒿素提取率的影响进行单因素实验,结果表明这些因素在一定范围内都可以显著提高青蒿素提取率。优化这些数据后采用五因素四水平正交实验,得到了四氟乙烷提取青蒿素较好的提取工艺条件。工艺参数为原料粒度[80,100]目,提取时间60min,提取温度50℃,搅拌速度为400r/min,溶剂用量120ml/g。五次平行实验得到该条件下青蒿素的平均提取率为90.37%,大于有机溶剂萃取平均数83%,为以后工业化提供参考。 4.本文采用沸点为30℃—60℃的石油醚萃取精制脱蜡,效果较佳。通过结晶和重结晶操作,得到了青蒿素晶体。 5.通过对提取(四氟乙烷恒温搅拌)、分离(石油醚萃取)、精制(重结晶)工艺过程的研究,最终确定了一条总提取回收率为77.7%的工艺路线。