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超临界流体色谱提纯冬凌草甲素实验研究

张艳稳  
【摘要】: 冬凌草甲素是冬凌草中的萜类药用有效成分,具有清热解毒、消炎止痛、健胃活血及抗肿瘤之功效。传统制备工艺以冬凌草为原料,采用有机溶剂进行提取,然后采用层析、重结晶等方法进一步精制。工艺流程冗长,操作繁杂费时,使用丙酮、氯仿等有机溶剂,不能适应日趋严格的环保要求。 本课题针对传统工艺提取冬凌草甲素存在的问题,采用超临界流体技术对冬凌草甲素的提取和分离过程开展了实验研究。 首先对冬凌草甲素的超临界流体萃取(SFE)过程的工艺条件进行了研究。通过分析不同夹带剂对SFE过程中冬凌草甲素提取率的影响,选择水含量为10%的乙醇/水混合溶液作为夹带剂;通过正交实验得到以下SFE冬凌草甲素适宜的工艺条件:压力35 MPa,温度328.15 K,夹带剂流量4 mL/min,CO2流量25 g/min;各因素对提取率的影响程度为:夹带剂流量萃取压力萃取温度CO2流量;冬凌草甲素的提取率达到0.402%。 采用石油醚和乙酸乙酯萃取的方法对SFE提取液进行了预处理,解决了超临界流体色谱(SFC)过程色谱峰分离度差、拖尾严重等问题,冬凌草甲素含量(溶液脱除溶剂后在固相物中的含量)由8.06%提高到19.94%。 首次采用了SFC技术对冬凌草提取液进行了分离纯化。通过SFC分离冬凌草甲素的实验研究,确定了冬凌草提取液样品进行SFC分离操作较适宜的工艺条件:色谱柱为极性氰基柱(250 mm×9.4 mm, 5μm),改性剂为甲醇(加入量8%),CO2流量18 g/min,温度313.15 K,压力12 MPa,紫外检测器波长238 nm。在此实验条件下,冬凌草甲素的容量因子为7.23,冬凌草甲素峰与相邻组分峰A的分离度为1.45,冬凌草甲素产品纯度达到84.4%。 在实验研究的基础上,利用分子模拟的MD方法完成了scCO2/CH3OH二元混合流体密度的预测;采用五参数平均晶格场模型,对冬凌草甲素容量因子的实验值与密度和温度进行了关联,得到R 2= 0.903 0.9,Fc= 7.23 F0.01,说明采用五参数平均晶格场模型,能够对scCO2/甲醇为流动相的SFC分离冬凌草甲素过程的容量因子变化规律进行较好的描述;得到SFC分离冬凌草甲素容量因子与温度和密度关联的模型方程:


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