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微波辅助提取天然产物有效成分及丹参酮ⅡA分离纯化工艺研究

张力  
【摘要】: 一、微波辅助提取天然产物有效成分研究 微波辅助提取(Microwave-assisted Extraction,MAE)是将微波加热技术与化学提取分离技术耦合起来的一种天然产物有效成分的提取方法。微波辅助提取具有提取率高、加热快速、低溶剂消耗、提取过程可快速启动,操作过程简单的优点,同时该技术可减少产品的污染和热敏性物质的分解。本文选择两种天然产物中的两种有效成分为研究对象,对微波辅助提取技术进行应用基础研究,为该提取技术在药用植物提取中的尽快实际应用累积科学数据。研究内容包括以下方面: 1.微波辅助提取葡萄籽中原花青素的研究 在微波辅助提取葡萄籽中原花青素工艺研究中,考查提取溶剂浓度、微波加热时间、微波加热温度、微波输出功率等因素的影响。确定了最佳工艺为:使用80%乙醇(v/v),按固液比例1:8将料液混合,在微波输出功率600W,温度80℃条件下,持续加热3min。在该条件下原花青素提取率可达到22.73%。将微波辅助提取工艺与传统的热回流提取方法进行对比研究,微波提取工艺不仅提高了原花青素的提取率,而且节省了生产成本。 2.微波辅助提取丹参中丹参酮ⅡA的研究 建立了一种高效液相色谱对提取液中丹参酮ⅡA的含量的分离测定方法,考查了微波辅助提取时提取溶剂的浓度、微波加热时间、微波加热温度、微波输出功率、液固比等因素对丹参酮ⅡA提取率的影响。确定了最佳工艺为:使用80%乙醇、9倍量提取溶剂,在微波输出功率600W、加热温度70℃条件下加热4min。丹参酮ⅡA提取率可达到0.68%。将微波辅助提取工艺与传统的热回流提取方法进行对比研究,微波提取工艺可大幅度缩短提取时间,节省了生产成本。 二、大孔树脂分离纯化丹参酮ⅡA工艺研究 本研究内容探讨了丹参中有效成分丹参酮ⅡA的分离纯化工艺,旨在找到一种国产大孔吸附树脂,实现常压条件下树脂柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。在比较了各类国产大孔吸附树脂对丹参酮ⅡA的分离纯化效果之后,筛选出D3520型大孔吸附树脂进行层析分离,取得了较好的结果。 确定了纯化丹参酮ⅡA的工艺路线,即微波辅助提取丹参药材,得到丹参酮ⅡA提取液,提取液经浓缩、萃取、二次浓缩、大孔吸附树脂吸附、乙醇水溶液梯度洗脱、目标物洗脱液浓缩、减压干燥。所得产品丹参酮ⅡA纯度从18%提高到53%。


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