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无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺优化研究

满云  
【摘要】: 近年来,由于常用增塑剂邻苯二甲酸双酯(DEHP)的挥发性、迁移性和毒性都很大,发达国家已禁止将其用于食品包装、化妆品、卫生用品和玩具等,而推广使用柠檬酸三丁酯(TBC),它无毒、耐光、耐热、稳定性好、经久耐用,是一种无毒无味、绿色环保的塑料增塑剂,在工业上可广泛应用于食品包装塑料、化妆品与儿童玩具等领域。 工业上生产柠檬酸三丁酯的传统工艺一般是由柠檬酸和正丁醇在浓硫酸为催化剂的作用下酯化合成制得。它存在以下几个缺点:(1)生产周期长,转化率低;(2)反应产物的后处理工艺复杂,产生三废,产品流失;(3)硫酸严重腐蚀设备,增加生产成本。因此,有必要对现有生产工艺进行改进以解决这些问题。 本文对柠檬酸三丁酯的酯化工艺进行了优化,确定的最优工艺条件为: (1)反应原料柠檬酸与正丁醇的摩尔比为1:4.5; (2)酯化温度120℃; (3)酯化时间4.5小时; (4)催化剂的选择及用量:PW(40)/MCM,占柠檬酸质量的2%; (5)中和碳酸钠溶液的浓度3%; (6)减压蒸馏的温度低于140℃; (7)脱色用活性碳用量0.3%。 在实验室实验的基础上,我们进行了放大实验和工业化试生产。结果表明:小试实验条件可靠,在最佳工艺条件下柠檬酸三丁酯的最高收率达到97.0%,质量满足国标及客户要求。此外,我们还根据小试数据对生产工艺中的主要设备进行了设计。


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