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拟除虫菊酯离子液体固相微萃取技术的研究

王啸  
【摘要】:拟除虫菊酯类农药是一类能防治多种害虫的化学杀虫剂,其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类提高了10~100倍,已广泛应用于水果、蔬菜和粮食作物上。目前,拟除虫菊酯的检测方法主要是以仪器分析为主。在前处理技术上多采用液-液萃取和固相萃取结合气相色谱进行定性定量。本论文研制了一种新型离子液体固相微萃取装置对食品中拟除虫菊酯类农药残留进行富集的前处理技术,建立了固相微萃取技术结合气相色谱的分析方法(SPME-GC-ECD)实现了对蔬菜中痕量拟除虫菊酯类农药的快速萃取和准确定量。 利用离子液体的可设计性及种类繁多的特点,通过选择合适的阴阳离子,设计并合成了对拟除虫菊酯类农药具有特异性吸附的离子液体1-甲基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐,并通过化学键合方式将离子液体固定于毛细管纤维表面,作为固相微萃取纤维,采用直接浸入法对蔬菜中的7种拟除虫菊酯类农药进行萃取,使用气相色谱进行分离,电子捕获检测器进行检测。研究了萃取温度、萃取时间、搅拌转速、解析温度和解析时间等因素对离子液体固相微萃取涂层富集食品中拟除虫菊酯类农药残留的影响。离子液体涂层纤维的萃取效率明显高于商用的PDMS萃取头。 在最优的萃取条件下,对建立的SPME-GC-ECD方法进行了分析评估。甲氰聚酯的线性范围是0.1~100μgL-1,氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的线性范围是0.25~100μg L-1,氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯的线性范围是0.5~100μg L-1。7种拟除虫菊酯类农药的检测限从0.07到0.29μg L-1。同一萃取纤维与不同萃取纤维之间的重现性较好,同一萃取纤维对50μgL-1拟除虫菊酯重复测定了7次,其相对标准偏差(RSD)在5.32-11.12%之间,不同萃取纤维对50μg L-1拟除虫菊酯进行了日间差异测定,其RSD在7.41-15.02%之间。7种拟除虫菊酯类农药在洋白菜回收率介于67.40%和94.01%之间,检出限在0.21到0.49pg L-1之间,在黄瓜中的回收率介于69.94%和90.38%之间,检出限在0.25到0.46μg L-1之间。


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