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柠檬皮渣中苦素的提取分离及微胶囊化研究

曹园园  
【摘要】:柠檬营养丰富,资源广泛,是一类美容和药用价值都很高的水果。近年来,柠檬深加工产业发展迅速,产生了大量的柠檬皮渣,传统处理方法都是将其当作垃圾直接丢弃,既浪费了资源,又污染了环境。柠檬皮渣中含有多种活性成分,对其合理利用具有较好的经济和环境效益。本研究以柠檬皮渣为原料,研究了超声频率、乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取温度对柠檬苦素提取得率的影响,并比较了双频复合超声和无超声条件下的提取效果,优化了双频超声提取柠檬苦素的工艺条件,得到最佳提取工艺参数为超声温度50℃、液料比25:1 (mL:g)、超声时间61min、超声功率560W,柠檬苦素提取得率为2.80%。采用HPD722大孔树脂对柠檬皮渣粗提液进行纯化研究。柠檬苦素在HPD722大孔树脂上的吸附平衡时间为4h,解吸平衡时间为3h。静态吸附和解吸性能试验表明适宜的上样浓度为0.25mg/mL,样液pH为7,乙醇体积分数为80%,解吸液pH为6;动态吸附和解吸过程中,适宜的上样流速为1.0mL/min,洗脱液流速为0.5mL/min,纯化后柠檬苦素的纯度为 52.03%。柠檬苦素稳定性和抗氧化性的研究发现,柠檬苦素在高温、酸碱以及直射光条件下不稳定,易降解或转化。比较柠檬苦素提取液和BHT的还原能力、DPPH清除能力及羟自由基(·OH)清除能力,发现在浓度范围为10-50μg/mL,柠檬苦素提取液的还原能力大于BHT, 50μg/mL时,柠檬苦素提取液在最大吸收波长处的吸光值为0.35,表明其具有一定的还原作用;柠檬苦素提取液对DPPH具有一定的清除作用,在10μg/mL-40μg/mL的浓度范围内,柠檬苦素提取液的清除率大于BHT清除率;BHT对羟自由基(·OH)的清除效果略高于柠檬苦素提取液,3000μg/mL时,清除率为43.70%,随后对羟自由基(·OH)的清除效率缓慢。采用饱和水溶液的方法,使用β-环糊精对柠檬苦素进行包埋,确定了最佳包埋条件为温度50℃、搅拌时间30min、壁芯材比为15:1,包埋率为64.47%。微胶囊产品的外观为疏松粉末状,无结块,颜色为白色,略有苦味。微胶囊产品的理化性质为水分含量2.67%,溶解度32.86%、密度0.655 g/cm3。微胶囊产品物相鉴定表明,包埋物萃取液和柠檬苦素标准溶液的紫外光谱扫描图的吸收峰位置、强度以及特征吸收波长基本相同;β-环糊精和包埋物的DSC结果表明β-环糊精在在118℃和230℃有两个吸收峰,包埋物在116℃出现一个吸收峰,在230℃并没有出现吸收峰,这表明柠檬苦素和β-环糊精之间发生了分子间作用,改变了β-环糊精的空腔结构,包合效应存在,证实了包埋物的形成;


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