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木质素的资源化利用

李那  
【摘要】:本课题研究了木质素在溴代1-乙基-3-甲基咪唑离子液体([Emim]Br)中的溶解、再生、裂解以及微细化工艺,并研究了木质素衍生物酰化物和磺化物的制备。首先,研究了木质素在[Emim]Br.离子液体中的溶解情况,分别考察了溶解温度、固液比和溶解时间对溶解率的影响。通过单因素实验探究工艺参数范围,然后选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件为:溶解温度为130℃,固液比为1:10,溶解时间为3 h;在此条件下进行的重复实验结果表明木质素的溶解率可稳定在37.67%。由FT-IR分析得知,再生木质素中分子链之间氢键的伸缩振动峰由3397 cm-1转移到了 3431 cm-1,氢键吸收峰发生了蓝移,即向高频方向移动了 34 cm-1。结合FT-IR分析与XRD分析得知再生前后木质素的结构没有发生变化,说明木质素在离子液体中的溶解属于物理溶解,并且符合EDA理论。其次,进行了木质素衍生物的制备研究。以木质素离子液体及冰乙酸为原料制备木质素酰化物,探究反应时间、温度和液固比对生成木质素酰化物的影响,并测量生成酰化物的接触角。通过正交试验得到制备木质素酰化物的最佳条件为:反应温度为120℃,反应时间为2 h,木质素和冰乙酸固液比为1:7;重复实验表明收率可稳定在67%左右,接触角为105°。接触角大于90°,说明木质素酰化物结构中存在憎水基团,同时从木质素酰化物的FT-IR谱图中也可以看出C=O处发生了变化,实验结果表明此法可以用来制备木质素酰化物。木质素磺化物的制备以木质素和硫酸为原料,考察了反应时间,硫酸的浓度及用量对木质素磺化的影响,通过正交试验得到优化实验条件为:反应时间为50min,硫酸浓度为18.4mol/L,固液比为1:2.25。根据FT-IR分析可知,实验制备的木质素磺酸盐的红外光图谱与参考文献中木质素磺酸钠的红外光图谱基本一致;并对木质素磺化物的性质进行了初步探究。然后,通过对木质素的高温裂解研究得出木质素在离子液体中裂解的较佳实验条件为裂解温度260℃,裂解时间3h。并且考察了 KCl、MgCl2、ZnCl2等碱金属盐对木质素裂解的影响。GC-MS分析和FT-IR分析表明,木质素在离子液体中裂解得到的裂解油的主要成分为酮类、酚类、醇类等一些含氧化合物。最后是对木质素的微细化研究。通过单因素实验,使用孔径为220 nm的滤膜,以滤液中木质素的含量为指标,探索木质素在离子液体中微细化的最佳工艺条件,得出,分散剂用量为3‰,离子液体与分散介质的质量比1:7,静置时间为24 h,分散时间为30 min,分散温度为80℃。通过光学显微镜观察,微细化后的木质素大部分尺寸为10μm左右。


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