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固相萃取吸附材料的制备及其在兽药残留检测中的应用

赵立杰  
【摘要】: 兽药残留是影响畜产品安全的重要因素,有效的检测方法是保障食品安全的重要技术手段。目前越来越严格的兽药残留限量值对检测方法的灵敏度提出了更高要求。基于实际需求,论文研究制备了两种样品前处理富集材料,并将其用于食品中禁用兽药氯霉素及磺胺多残留的检测。 论文以氯霉素为模板分子,采用本体聚合分子印迹技术合成了对氯霉素类物质有特异性吸附的分子印迹聚合物,并对其性质进行了表征。将其作为固相萃取富集材料结合液相色谱分析,实验结果表明,本实验合成的分子印迹聚合物具有较高的选择性和吸附容量,可成功地应用于实际样品的检测,牛奶样品的最低检出限达0.15μgL~(-1),添加回收率介于78%至90%,相对标准偏差(RSD)为3.0-8.0%。 论文还合成了一种广谱性高分子吸附材料,将其作为富集材料,利用流动注射仪与高效液相色谱联用,实验过程中使用装填有固相萃取材料的不锈钢富集柱取代液相色谱六通阀的定量环,与流动注射仪联用实现了在线富集和分析,没有采取其他任何预处理过程。通过乙腈和水梯度和波长的梯度洗脱实现了八种兽药的基线分离,并对样品pH,富集速度及洗脱时间等条件进行了优化,建立了在线预富集-高效液相色谱联用同时检测三种氯霉素类和五种磺胺类兽药的分析方法。八种兽药的检出限介于0.038至0.064μg L~(-1),富集倍数在133.8-343.6倍之间。RSD为2.23-8.38%,稳定性良好,表明其是一种很有开发价值的固相萃取材料。


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