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低温热致相分离法制备高性能聚偏氟乙烯膜研究

张昊  
【摘要】:本文分析了非溶剂聚乙二醇400(PEG400)在低温热致相分离(L-TIPS)中的新作用。PEG400用于调控铸膜液相分离机制,进而改善成膜结构和性能。通过逐渐增加PEG400含量调控了成膜结构,研究了水溶性非溶剂PEG400对相变机制的作用演变及其对聚偏氟乙烯(PVDF)膜拉伸强度的影响。结果表明,PEG400含量的增加可以提高铸膜液浊点温度,加速热致相分离(TIPS)效应,并抑制非溶剂致相分离(NIPS)效应对成膜结构的影响。同时,PEG400含量的增加可以促进铸膜液体系的TIPS效应从固-液相分离向液-液相分离发生转变,并同步抑制TIPS过程中PVDF球晶的生长。PEG400的双重作用机制共同消除了不利于PVDF膜拉伸强度的NIPS指状孔和TIPS球状聚集态结构。PVDF平板膜显示了优异的力学性能,成膜拉伸强度可达3.12 MPa(为文献中报道成膜拉伸强度的3-6倍),纯水通量可达391 L/(m2·h),碳素墨水的截留率可达100%。在L-TIPS法中,采用溶剂磷酸三乙酯和非溶剂PEG400作为全水溶性混合稀释剂,制备了高性能疏水性PVDF中空纤维膜。通过改变凝固浴温度的方法,调控了 L-TIPS过程中TIPS和NIPS过程的竞争机制以及PEG400的作用,分析了铸膜液在成膜横截面半径方向上由外至内的单向逐步固化过程。结果表明,当凝固浴温度升高时,不同于一般规律(成膜拉伸强度下降),本实验体系利用水溶性添加剂PEG400对成膜结构的调控作用,使得膜结构中多孔蜂窝状结构的区域有所增加,减少了不利于力学性能的球状聚集态结构的区域,从而使得成膜拉伸强度有所提高,当凝固浴温度达到60 ℃时,成膜拉伸强度可达6.21 MPa(为文献中报道疏水膜拉伸强度的2-4倍)。同时,由于PEG400的致孔作用的强化,所制备出的PVDF中空纤维疏水膜兼具高通量,成膜透气系数可达0.23 ml/(m2·s·Pa),减压膜蒸馏(VMD)通量可达30.6kg/(m2·h),相较于凝固浴温度15℃ 时 VMD 通量(2.1kg/(m2 h))提高了 14.6 倍。


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