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独活香豆素活性成分分离纯化工艺及其微波绿色提取方法研究

杨玉乔  
【摘要】:独活作为一种常用的中药,始载于《神农本草经》,临床上常用于治疗关节炎。香豆素类化合物是独活主要活性成分,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等多种药理作用。因此,有必要建立一个简单、快速的方法对独活香豆素成分提取和分离。大孔树脂是一类吸附性能高、可重复利用、对环境友好的吸附材料,已经被广泛的应用于活性天然产物的分离纯化。同时,微波辅助提取由于其高效、节能、环保的优点,近几年来被应用于提取天然活性产物。为了更好地开发和利用独活,开发高效的从独活中获取活性成分香豆素的方法,本文通过大孔树脂以及微波辅助提取的技术对独活香豆素活性成分的提取和分离过程进行研究。本论文主要从以下四个方面进行。1.建立了独活水提取物的HPLC-FLD指纹图谱。采用高效液相色谱方法对独活水提取物的指纹图谱进行研究,以甲醇-水进行梯度洗脱,激发波长为325nm,发射波长为400 nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,结果显示10批水提物指纹图谱呈现出16个共有峰,相似度均大于0.86,并指认出4个共有峰成分包括二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷、二氢欧山芹醇、当归醇A和二氢欧山芹醇乙酸酯。此外,并对这四种成分进行了含量测定,方法学验证准确可靠。表明所建立的指纹图谱检测方法可用于独活水提取物的质量控制和评价。2.建立了一种经济实用的方法从独活提取物中分离纯化二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷。在五种不同的大孔树脂中,GDX-201型大孔树脂对二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的吸附和解吸性能最好。吸附动力学曲线符合拟二级方程(R~20.99)。液膜扩散模型和颗粒内扩散模型表明,该吸附过程的速率控制步骤为颗粒内扩散。热力学测试结果表明,Langmuir等温线模型(R~20.99)可以描述整个吸附过程,整个吸附过程是放热的、自发的。经一次预处理后,即实验室放大后,产品中二氢欧山芹醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量由0.45%提高到13.32%,回收率为88.03%,提高了29.61倍。然后用高效液相色谱法进一步纯化了二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷,纯度大于98%。此外,采用热板法测定了二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的镇痛活性。结果表明,在热板实验中,二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷能明显延长小鼠的痛觉反应潜伏期。本实验表明二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷可以作为潜在的天然止痛成分用于医药产品的研究。3.建立了大孔树脂(MARs)与制备高效液相色谱(PHPLC)相结合的高效分离方法来富集和分离独活提取物中3种香豆素(二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。采用5种不同的大孔树脂(D101、AB-8、DA-201、HP-20和GDX-201)考察了3种香豆素的吸附和解吸特性。结果表明,HP-20树脂对这三种香豆素具有最好的吸附和解吸性能。三种香豆素在HP-20树脂上的吸附动力学曲线均符合拟二级方程(R~20.99)。吸附过程符合Freundlich(R~20.99,0.2748≤1/n≤0.3103)吸附等温线模型。富集后产品中二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别提高了10.81倍、19.98倍和19.89倍。三种香豆素经高效液相色谱进一步纯化,纯度达到98%以上。这个结果表明MARs与PHPLC相结合的新方法能够有效、经济地从独活提取物中扩大分离富集具有抗炎作用的二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯。4.建立了一种绿色、快速的离子液体结合微波辅助提取法(IL-MAE)同时提取独活中6种香豆素的方法。在所测试的8种离子液体中,100 m M的[C_(12)MIM]Br的提取效果最好。在单因素实验的基础上,采用Box Behnken设计(BBD)考察了提取时间(2~4 min)、微波功率(200~400 W)和药材量(50~150mg)3个参数对香豆素总含量的影响。最佳提取条件为:微波辐射功率300 W,微波辐射时间3.3 min,加药量100 mg。根据一阶扩散动力学模型,总香豆素的提取动力学曲线呈良好的线性相关(R~20.90)。吉布斯自由能变(ΔG0)和焓变(?H0)的热力学参数表明,IL-MAE过程是吸热的、自发的。本研究优化IL-MAE提取独活中香豆素类化合物的工艺参数以及首次探讨了提取过程可能的提取机理。


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