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磁控溅射技术设计合成ReB_2/TaN纳米多层膜的研究

刘广庆  
【摘要】:本文利用超高真空磁控溅射技术在Si(100)基底上设计合成ReB2/TaN纳米多层膜。利用扫面电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了膜层的组织和结构;利用表面轮廓仪(XP-2)和纳米力学测试系统研究机械性能,包括:薄膜的内应力,硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力,薄膜厚度。并从纳米多层膜致硬机制入手,探讨多层膜结构及其组分对其硬度的影响。 通过优化参数,首先制备出结构稳定的ReB2和TaN的单层膜,利用纳米压痕系统表征单层膜的硬度模量。其次,通过改变调制周期,调制比等实验条件制备一系列的ReB2/TaN纳米多层膜,并讨论对其结构性能的影响。研究结构表明: 1.实验设计的调制周期与XRR测试计算结果符合良好,SEM, XPS证明各层之间界面清晰,通过SEM直观证明多层膜间明显的多层结构,XPS则证明各层之间及Re,B与Ta,N的元素含量随溅射时间周期性出现与多层结构基本相一致。 2.XRD测试结果表明:ReB2单层膜形成了明锐的[002]和较弱的[101]择优取向,TaN单层膜则出现强烈的[200]和较弱的[111],[002]衍射峰,同时,ReB2,TaN均显示出明显的六方结构。而在ReB2/TaN纳米多层膜中,两者显示出晶体生长的互促作用,形成明显的ReB2[002],TaN[200]择优取向,并且半峰宽更为宽泛。结果表明,当调制周期为10 nm,调制比1:1时,衍射峰最为强烈,说明此条件多层膜晶体生长最为完整。 3.纳米压痕仪测试结果表明:大多数多层膜的硬度及弹性模量均高于单质薄膜,同时薄膜的残余应力也因引入多层结构而相应改善。当调制周期为10nm,调制比1:1时,多层膜的达到最高硬度38.71 GPa,弹性模量474.07 GPa.并且,膜-基结合力也达到最佳效果。 4.TEM图像说明当调制周期为10 nm,调制比1:1时,ReB2/TaN纳米多层膜界面之间形成明显的共衍生长。基于以上研究结果,说明在多层膜生长中,两种调制层之间界面间形成的共格生长,以及,在共格条件下,两调制层材料之间的模量差异,对多层膜结构形成和超硬效应起着重要贡献。现已有的模量差异和交变力场等解释超硬效应的理论模型良好符合实验结果。


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