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钛胶整体柱的制备与优化及其在磷脂分离分析中的应用

赵静  
【摘要】:钛胶整体固定相已成为下一代色谱柱基质中备受关注的新型色谱柱材料,它不仅具有整体柱的一切优点,还具有很高的机械强度和酸碱稳定性(pH=1-14),不存在硅胶固定相对碱性化合物不可逆吸附的问题,并对带有磷酸基团的物质具有特殊的选择吸附作用,可用于磷脂、核酸及磷酸肽或磷酸蛋白的分离富集。 本课题的研究包括两个部分: (1)通过溶胶-凝胶法,利用甲醇和醋酸在强酸条件下发生酯化反应所释放出的水来促进钛胶前体的水解缩聚反应以合成具有大孔-中孔双连续结构的钛胶整体材料。前体发生水解缩聚后形成钛的低聚物并不断粗化生长,随着反应的进行,体系相继发生相分离和溶胶凝胶化过程,最后经过老化、干燥和煅烧处理形成整体材料。在钛酸四异丙酯/甲醇/冰醋酸/盐酸的摩尔比为1/4/5/0.6的反应配比下得到的整体材料,350°C煅烧处理后的比表面积为77 m2 g-1,以锐钛矿晶型为主并具有很高的机械强度。用该方法合成整体材料,通过酯化作用向体系中引入水且不需要加入其它的化学试剂,如PEO和甲酰胺来控制反应的进程,制得的整体材料具有大孔-中孔双连续结构,理想的比表面积和很高的机械强度,操作简便易行,条件可控,不失为一个好的方法。 (2)利用钛胶填充色谱柱对磷脂酰胆碱(PC)进行高效液相色谱分析,通过考察流动相种类,样品中乙腈含量,磷酸缓冲液浓度,流动相中乙腈含量,缓冲液pH以及流速对其色谱行为的影响,从而得出PC在钛胶柱上的保留机制。PC在钛胶柱上的色谱行为取决于亲水相互作用和配体交换两种机制,主要受流动相状况的影响。接下来在对样品中的PC进行定性和定量分析中发现,基于钛胶柱的高效液相色谱法能够将样品中的PC与其它磷脂成分完全分开,一次分析过程在6 min内完成。外标法定量,得到的线性曲线的相关系数R2为0.9947,方法的精密度为3.40%,检测限和回收率分别为0.2 mg和91-101%。此外,实验成功的将混合物中的PC和单硬酯酰甘油酯分开,证实了钛胶基质对于磷脂具有特殊的选择吸附性。该方法快捷准确,可见钛胶色谱柱在有机磷酸物质分析领域具有很好的应用前景。


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