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负载型磷钨酸催化下芳酮类化合物的绿色合成

张欢欢  
【摘要】:近年来,新型催化剂作用下的绿色有机合成越来越受到人们的关注。本文制备了一系列负载型磷钨酸(HPW)新型催化剂,并以Friedel-Crafts酰基化(F-C酰基化)反应为模型研究了其催化活性。 首先,将HPW负载到Hβ分子筛上,研究了HPW/Hβ在苯甲醚与正己酸的F-C酰基化反应中的催化性能。在最佳反应条件下,正己酸转化率为100%,目标产物4-甲氧基苯己酮的选择性达到89.2%。催化剂的XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和ICP等表征结果显示,负载量和焙烧温度是影响催化剂活性的重要因素,HPW/Hβ催化剂的高活性得益于其表面高度分散的HPW和大量强酸性活性中心。 其次,利用壳聚糖溶于酸而不溶于碱性溶液的性质,在不使用交联剂的条件下制备了磁性核壳材料Fe3O4@CS@HPW,并研究了其在苯甲醚与乙酸酐的F-C酰基化反应中的活性。重点与使用交联剂制备的磁性壳聚糖材料CR-Fe3O4@CS@HPW进行了对比,通过N2吸附-脱附、XRD、TEM、FT-IR和磁性测试等表征结果解释了两种催化剂活性与结构之间的关系。 最后,制备了以Fe3O4为核,核外包覆两层SiO2壳后再负载HPW的磁性核壳材料Fe3O4@nSiO2@mSiO2@HPW,研究了其在苯甲醚与乙酸酐的F-C酰基化反应中的性能。发现在这两层SiO2壳的共同作用下,Fe3O4@nSiO2@mSiO2@HPW表现出了比单独具有致密SiO2壳和疏松SiO2壳的催化剂Fe3O4@nSiO2@HPW和Fe3O4@mSiO2@HPW更好的催化活性。


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