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次磷酸盐的合成及其在PBT中的阻燃研究

刘欣  
【摘要】:聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种应用广泛的工程塑料,主要应用于电子、机械、汽车等领域。PBT本身易于燃烧,难于成炭,且燃烧时连续滴落,易使火焰蔓延引起火灾,这就要求对PBT进行有效的阻燃改性,满足生产和生活的需要。本文主要合成了次磷酸盐阻燃剂,并将其应用到PBT中,通过热重分析(TG-DTG)、热重-红外联用(TG-FTIR)、热重-质谱联用(TG-MS)、锥形量热等分析手段对阻燃前后PBT的热降解机理进行了深入的研究。具体内容如下: 第一部分,利用共沉淀法合成了Al(H2PO2)3(AHP)、 La(H2PO2)3·H2O和Ce(H2PO2)3·H2O,运用红外(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、能量色散谱仪(EDS)、扫描电镜(SEM)对产物进行表征,之后通过TG-DTG、TG-FTIR和TG-MS研究了其降解过程和降解产物,并对降解过程进行了动力学研究。 第二部分,将合成的Al(H2PO2)3、La(H2PO2)3和Ce(H2PO2)3添加到PBT中,研究了其对PBT的阻燃性能、热分解行为的影响,并通过TG-MS探讨了阻燃机理。结果表明:当次磷酸盐用量为25%时,阻燃PBT的极限氧指数(LOI)提高了7%~8%,添加La(H2PO2)3和Al(H2PO2)3的PBT的垂直燃烧等级分别达到UL-94V-0和V-1级;另外,Al(H2PO2)3的加入提高了阻燃样品的成炭率;其分解生成的焦磷酸铝在样品表面形成一层液态保护膜,阻止可燃气体进入气相。 第三部分,将Al(H2PO2)3和Trimer添加到PBT中,以极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试、锥形量热分析研究了阻燃PBT的燃烧性能。锥形量热分析结果表明PBT/AHP/Trimer展示出良好的消烟性能。通过TG-FTIR、TG-MS研究阻燃PBT的降解过程。AHP和Trimer加入,降低了样品的起始分解温度(T-5%),但促进了残炭的生成。PBT、 PBT/25%AHP和PBT/AHP/Trimer的气相降解产物CO2和丁二烯,而PBT/AHP/Trimer产生更少量的CO2和丁二烯,生成更多的残炭。PBT/25%AHP的PO·自由基的含量是PBT/AHP/Trimer的1.3倍,这表明AHP单独使用表现出较强的气相阻燃作用。


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