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铟、钕掺杂及g-C_3N_4复合钨酸铋的制备与表征

王泽普  
【摘要】:钨酸铋是一种重要光催化半导体,具有层状钙钛矿构型。目前主要采用掺杂和复合进行改性,然而调控和复合内在机理并没有被详细研究。鉴于此本文详细探索铟、钕掺杂以及石墨相氮化碳复合形成异质结增强降解性能的机理。以五水硝酸铋、钨酸铵、柠檬酸、聚乙二醇为原料和表面活性剂,通过溶胶凝胶法合成纯相和不同浓度铟掺杂钨酸铋样品。X射线衍射分析得到样品为正交晶系多晶结构,未引入其它杂质峰。铟掺杂导致形貌由不规则形状堆积逐渐变为类似球状堆积,且表面更加蓬松,暴露面积增大。全光谱降解罗丹明B实验发现,铟掺杂样品效率高于纯相,且最佳浓度为7 at%,90分钟后光催化效率达到88.3%。通过X射线光电子能谱表征和形成能计算,铟掺杂改性主要来源于铟进入钨位,增多氧空位数目来增强光吸收,加快降解速率。利用相同方法合成不同比例钕掺杂钨酸铋粉体,而形貌与铟掺杂样品相似。能量色散元素影像和漫反射光谱测试表明钕均匀分布在样品中且有特征可见光吸收峰。第一性原理计算得到钕掺杂在禁带里引入局域4f深能级。特殊形貌和电子结构导致钕掺杂样品催化效率高于纯相钨酸铋,最佳掺杂比为3 at%,降解效率最高可达96.4%。通过水热法和固相法制备钨酸铋和石墨相氮化碳,在不同温度和质量比下烧结两者合成复合催化剂。最佳煅烧温度和质量配比为400℃和1:1。28.5~o衍射峰变宽和高分辨透射电子照片具有两套晶格条纹,表明紧密接触异质结形成。莫特肖特基测试表明两种晶体都是电子型半导体,形成交错能带结构,加快载流子分离速率。异质结复合物催化效率相比纯相钨酸铋和石墨相氮化碳分别高出58.9%和26.8%。


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