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悬浮进样—氢化物发生原子吸收法用于微量砷的形态分析

刘晓莉  
【摘要】:食品中微量有害元素的监测和控制,对于食品安全和人类健康具有重要意义。 本文旨在将悬浮进样与氢化物发生相结合为食品中的微量砷建立原子吸收形态分析新方法。筛选出一种具有增敏和掩蔽双重功能的改进剂和最佳悬浮及氢化物发生条件。提出了悬浮进样一氢化物发生原子吸收直接测定食品中的微量砷和无机砷形态分析新方法。本方法具有快速、灵敏、准确等特点,并成功地用于食品和保健补品中无机砷的形态分析。 全文共分三章: 第一章:悬浮进样和元素形态分析研究进展 论述了悬浮进样技术的优点;综述了元素形态分析研究现状;展望了悬浮进样,氢化物发生,原子光谱三者相结合运用于形态分析的前景;阐明了本论文的立题依据和创新之处。 第二章:悬浮进样-氢化物发生原子吸收法直接测定面粉中的微量砷 提出了一种悬浮进样-氢化物发生原子吸收光谱直接测定面粉中微量砷的新方法。实验考察和优化了影响砷信号强度的悬浮条件和氢化物发生条件。以0.3%(m/v)琼脂作稳定剂,1%(m/v)柠檬酸作增敏剂和正辛醇作消泡剂,得到了满意的分析效果。考察了共存离子的干扰,通过分析三种标准参考物质评价了方法的可靠性,测定结果与参考值之间不存在显著性差异(p=0.05)。本方法用于5种面粉中砷的测定,检出限为0.239μg L-1,回收率为97.8-101%,相对标准偏差为0.86-3.02%。本文提出的方法具有操作简易、快速,灵敏度高等特点。 第三章:悬浮进样-氢化物发生原子吸收法测定面粉和保健补品中不同价态的无机砷 采用了8-羟基喹啉(8-HQ)作为掩蔽剂和增敏剂,建立了悬浮进样-氢化物发生原子吸收法测定面粉、米粉、保健补品中的As(Ⅲ)和总无机As的新方法。省去了冗长的样品化学前处理过程,具有准确,快速,简便,灵敏的优点。实验超声提取样品悬浮液中的As,通过氢化物发生将其还原成相应的氢化物AsH3气体,从而测定As含量。其中,在1%HCl(v/v)介质中,加入8-HQ既可以掩蔽As(V)对As(Ⅲ)的严重干扰,又可以提高As(Ⅲ)的吸收信号,测定了As(Ⅲ)的含量;在5%(v/v)HCl介质中利用8-HQ对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的增敏作用,测定总无机As。测得As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法检出限分别为:4.0μg kg-1,4.5μg kg-1。回收率在93.3-107%,91.3-108%范围内,相对标准偏差分别在2.3-4.7%,1.0-3.8%范围内。用此法测定标准物质(小麦粉和大米粉),所得结果与标准值相符。将其运用于测定小麦粉,大米粉以及保健补品样品中的As(Ⅲ)和总无机As,均得到了满意的结果。


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