苯甲酸双酚—S酯液晶化合物的合成、固化与性能表征

【摘要】： 本文以乙二醇单烯丙基醚、对羟基苯甲酸乙酯、6-溴1-己烯、烯丙基溴和双酚-S为原料,采用磺酰化、酯化和酰氯化的方法合成了三种不同的乙烯基双酚-S酯液晶化合物,并通过红外(FTIR)、核磁共振(1HNMR)、示差扫描量热分析(DSC)、偏光显微镜(POM)和X-射线衍射技术(XRD)对液晶化合物进行了表征,测定了其熔点、清亮点,得到其液晶区域范围。POM分析和XRD证明了二对烯己基醚苯甲酸对双酚-S酯液晶化合物和二对烯丙氧基乙氧基苯甲酸对双酚-S酯液晶化合物均为近晶型液晶,而二对烯丙基醚苯甲酸对双酚-S酯液晶化合物是一种向列型液晶。 以合成的二对烯丙氧基乙氧基苯甲酸对双酚-S酯为原料,采用氧化法合成了新的液晶环氧化合物4,4’-二[4-(2,3-环氧丙氧基乙氧基)]苯甲酸双酚-S酯(p-BPSAEB),并通过FTIR、HNMR、POM以及DSC对其结构和晶型进行了表征。实验证明,合成的液晶环氧化合物为近晶型液晶。用DSC对合成的p-BPSAEB与两种不同的固化剂4,4-二氨基二苯醚(DDE)和4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)的固化过程进行了研究,证明p-BPSAEB与DDE的共熔点为98℃,p-BPSAEB与DDM的低共熔点为74℃,并得到了活化能与转化率的关系与反应级数。 以p-BPSAEB为改性剂与脂环型环氧树脂y207共混,以邻苯二甲酸酐为固化剂,N,N-二甲基苄胺为固化催化剂,通过DSC考察了不同液晶化合物含量共混体系的非等温固化动力学,得到了活化能与转化率的关系与反应级数。