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磷修饰介孔氧化钛的合成、表征及应用

李霞  
【摘要】:介孔氧化钛是一种新型的介孔材料,由于其特有的组成、高的比表面积、易于修饰的内表面、高的热稳定性,引起了人们的广泛关注。有序的介孔氧化钛和简单的结构组成,使得在催化、吸附、储能和电化学等领域具有很重要的应用前景。本论文基于无模板和双模板方法合成了一系列的磷修饰介孔氧化钛材料。主要包括以下几个方面: 采用无模板的方法,在乙醇和少量水的溶剂下,以酞酸丁酯为钛源,制备出介孔氧化钛,为了提高催化活性,制备出磷修饰氧化钛和氮、磷共掺杂介孔氧化钛材料。所合成的磷和氮掺杂氧化钛都是无定形材料,比表面积最大可以达到317m2/g,采用XPS和FT-IR来证明所合成材料中Ti-O-P的存在。为了考察所得材料的性能,本论文对所得材料进行溶菌酶吸附,吸附量主要决定于溶液的pH、孔容的大小和吸附剂的成分,在等电点处,最大吸附量32.68μmol/g,并同时对合成的材料考察在紫外光下和可见光下进行光催化降解罗丹明B,在紫外光下降解率可以达到72%,可见光下可以达到42%。 以混合表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)合成了大孔-介孔结构磷酸钛,并利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附等表征手段对所制备材料的结构、形貌进行表征。水/乙醇体系的样品具有大孔-介孔结构,比表面积为162m~2/g,且大孔-孔径为1~2μm。乙醇溶剂条件下样品以介孔结构存在,比表面积可以达到272m~2/g,孔容0.359 cm~3/g,孔径3.7 nm。在不同的pH溶液中测试溶菌酶吸附性能,最大吸附量在等电点处(q_e=25.94μmol/g),吸附等温线为典型的L型,表明磷酸钛是一种很好的蛋白质吸附剂。 有机膦酸修饰介孔氧化钛的合成,是以乙二胺亚甲基膦酸钠(EDTMPS)和二乙烯三胺五亚甲基膦酸(DTPMPA)为有机膦酸源,在没有添加任何表面活性剂的条件下,合成了有机膦修饰的介孔氧化钛,以无机磷酸为无机磷源,合成了无机磷修饰介孔氧化钛,同时还合成了纯二氧化钛,标记为TiO2。采用XRD、N_2吸附、UV-Vis、FT-IR等方法对其进行结构和性能表征,分别考察材料在紫外光和可见光下催化降解有机染料罗丹明B的性能,在紫外光下降解率最大可以达到96.8%,可见光下可以达到43.9%,同时也考察了合成材料在紫外光下对Cr6+的还原性能,对于10mg/L的Cr~(6+)的降解率达到了44%,实验结果表明合成的有机膦修饰介孔氧化钛相对于无机磷修饰氧化钛具有更好的光催化性能。


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