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锂离子电池正极材料的制备工艺研究

阮艳莉  
【摘要】: 本论文研究了二次锂离子电池的阴极材料——尖晶石型LiMn_2O_4的制备工艺条件以及不同的工艺条件对LiMn_2O_4的各种物理性能及晶体结构的影响。 论文采用了低温液相方法制备正尖晶石型锰的嵌锂氧化物正极材料。在同样的反应条件下,利用柠檬酸配合法制备出的正极材料具有颗粒均匀、组成均一的优点,尤其是改进工艺,采用无水乙醇二次研磨后连续焙烧出的纳米—亚微米量级的LiMn_2O_4结晶度高,颗粒适中,结构完美,有望成为优良的正极材料。 采用XRD、TEM、SEM、ICP等多种分析手段对合成的LiMn_2O_4进行了结构特征的表征。表明用改进的柠檬酸配合法可以合成出单相正尖晶石LiMn_2O_4,其典型的试样组成为LiMn_2O_4,晶格常数α=8.235,粒度大小为纳米级。此外利用TGA-DTA对其合成过程的动力学进行了研究。 研究了不同的工艺条件如溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间、焙烧方式、Li/Mn的比值对产物结构的影响。发现溶液pH对合成产物的结构和性能有一定的影响,试验表明pH=6左右时,所制得的产物形貌均一、结构完整,具有较好的电化学性能;焙烧温度是将前体转化为单相LiMn_2O_4的关键,实验表明,经400℃预热,而后在750℃焙烧一定时间,可以得到单相的完整正尖晶石结构的LiMn_2O_4晶体;焙烧时间对产物颗粒有明显影响,焙烧时间过长,产物团聚现象严重;间断焙烧与连续焙烧这两种方式对制备出的产物晶型有不同的影响。 为了改善LiMn_2O_4的循环性能及在高温下容量衰减的问题,用Co、Cr、Ni、Cu等元素作为掺杂元素,采用改进后的工艺方法合成出LiM_xMn_(2-x)O_4(0.05≤x≤0.5),考察了掺杂元素对产物结构晶形的影响,优化出最佳掺杂量,分析了掺杂元素的作用。除此之外,还进行了LiMn_2O_4表面包裹的实验尝试,采用液相方法在自制的LiMn_2O_4表面包裹层状的LiCoO_2。 选取优化出的正极材料进行电化学性能测试,对锂离子的电化学性能与材料制备方面的关系作初步探索,并对实验现象进行定性的理论分析。


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