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羟肟萃取剂LIX63的合成研究及其类似物的设计与合成

陈炜  
【摘要】: 随着市场对铜的需求量的逐年增加,湿法冶铜的比重在加大,其萃取剂的研制与开发也日益受到人们的广泛关注。LIX63(5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-肟)是世界上首个应用于湿法冶铜中的商品羟肟萃取剂,它在pH3的溶液中对铜具有相当高的选择性。又有最新研究表明,LIX63作为协同萃取剂使用时所构成的协同萃取体系对铜、钴、镍等金属的萃取具有萃取效率高,速度快,适用条件受限较少等特点。 本文通过单因素实验确定了合成LIX63适宜的反应条件: 酯化反应中,异辛酸与催化剂浓硫酸的摩尔比为1:0.48,异辛酸与甲醇的摩尔比为1:4,反应时间为6h。此条件下,以异辛酸计异辛酸甲酯的收率为94.9%。 偶姻缩合反应中,异辛酸甲酯与钠的摩尔比为1:2.39,钠与硫酸的摩尔比为1:1.25。以加入0.65mol钠,1.55mol异辛酸甲酯计,溶剂苯的用量以200mL为宜。反应温度为19℃,反应时间为8h,硫酸用量以0.70mol计,滴加时间以5h为宜。此条件下,以异辛酸甲酯计5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮的收率为73.5%。 肟化反应中,乙酸钠作缚酸剂,甲醇作溶剂。5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,盐酸羟胺与乙酸钠的摩尔比为1:2:3,反应时间以22h为宜。此条件下,以5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮计5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-肟的收率为85.0%。 为研究萃取剂分子中取代基的电子效应、空间效应对萃取性能的影响,本文合成了LIX63的类似物3-羟基-5-乙基-壬烷-4-酮及3-羟基-5-乙基-壬烷-4-肟,并采用MS进行结构表征,初步确定所合成物质的结构与目标化合物结构一致。通过单因素实验对上述两化合物的合成条件进行了简单的优化,较适宜的反应条件为: (1) 3-羟基-5-乙基-壬烷-4-酮:异辛酸乙酯与丙酸乙酯的摩尔比为1:3,混合酯与钠的摩尔比为1:2.73,以苯为溶剂,反应温度为35℃,另一半钠砂于1h内加入,反应时间为4h,此条件下,以异辛酸乙酯计3-羟基-5-乙基-壬烷-4-酮的收率为27.3%。 (2) 3-羟基-5-乙基-壬烷-4-肟:3-羟基-5-乙基-壬烷-4-酮与盐酸羟胺、吡啶的摩尔比为1:2:3,反应时间为5h,此条件下,以3-羟基-5-乙基-壬烷-4-酮计3-羟基-5-乙基-壬烷-4-肟的收率为86.7%。


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