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基于硅藻土及其复合材料萃取尿液中羟基多环芳烃的研究

陈雪蕾  
【摘要】:目的羟基多环芳烃(Hydroxyl polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)是多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)在体内的代谢产物,多被用作暴露标志物以评估PAHs在人体的暴露水平以及存在的风险。对于尿液中OH-PAHs的检测,需要通过样品前处理对目标物进行净化和富集,为了准确、可靠的测定尿液中OH-PAHs的含量,本文建立了基于固相支撑液液萃取技术结合超高效液相色谱-质谱法和以硅藻土(Diatomite,Dt)-氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)复合材料作为固相萃取吸附剂的固相萃取技术并结合高效液相色谱荧光法分别测定尿液中OH-PAHs的新方法。方法1采用固相支撑液液萃取技术对尿液样品进行前处理,结合超高效液相色谱-质谱法,用于尿液样品中7种OH-PAHs的分析。实验对萃取过程中洗脱溶剂种类及体积对7种OH-PAHs回收率的影响进行了考察,并且优化了氮吹浓缩过程中氮气发生的压力。同时对方法的分析特征量包括:线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行了评价,并将方法用于石油工人和对照人群尿液样品中的OH-PAHs分析。2以N,N'-二环己基碳二亚胺为偶联剂,通过氨基化的硅藻土表面的氨基与氧化石墨烯表面的羧基共价结合生成Dt-NH_2@GO固相萃取填料,以4种OH-PAHs为目标物,考察了GO用量以及包裹次数对复合材料吸附作用的影响,通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和元素分析仪等手段对复合材料进行表征。实验优化了固相萃取条件包括上样体积、洗脱溶剂种类和体积,同时对建立的方法进行方法学验证,主要指标包括:线性范围、相关系数、检出限、定量限、回收率和精密度等,此外,实验还考察了方法的稳定性。结果1实验上样0.8 mL尿液酶解液至固相支撑液液萃取小柱,目标物使用6 mL乙酸乙酯进行洗脱,洗脱液在48 kPa(25~oC)压力下氮吹浓缩至干后,利用超高效液相色谱-质谱法对7种OH-PAHs进行分析。采用同位素内标法定量,方法的线性范围为0.3~3000 ng/mL,相关系数r≥0.9951,检出限和定量限分别为0.05~1.0ng/mL和0.15~3.0 ng/mL。三个加标水平的回收率为74.8%~117%,日内(n=3)和日间(n=3)精密度分别为3.7%~9.6%和3.7%~10.8%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液样品中的含量均高于对照人群(p0.05),其差异具有统计学意义。2根据扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱以及元素分析的结果可以判断出GO已成功接枝在氨基化的硅藻土表面,将复合材料作为固相萃取吸附剂用于测定尿液中的4种OH-PAHs。实验固定吸附剂用量为100mg,上样3 mL尿液酶解液,使用3 mL乙腈对待测物进行洗脱。方法的线性范围为0.1~200 ng/mL,线性相关系数r≥0.9995,方法的检出限和定量限范围分别为0.04~0.15 ng/mL和0.1~0.4 ng/mL。3个加标水平的平均回收率为90.6%~100%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.8%~6.4%和2.7%~11.8%。批次内(n=3)和批次间(n=3)相对标准偏差均不超过14.5%。结论1基于固相支撑液液萃取技术结合超高效液相色谱-质谱分析,成功建立了尿液中7种OH-PAHs的分析方法,该方法简单、快速,可以准确的测定尿液中OH-PAHs的含量。2制备的Dt-NH_2@GO复合材料可以有效的净化和富集尿液中的OH-PAHs,通过高效液相色谱荧光检测,建立了尿液中4种OH-PAHs的测定方法,该方法具有测定准确、成本廉价等特点。图14幅;表10个;参152篇。


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