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海洋环境中多氯联苯、农药和重金属分析方法研究

李星  
【摘要】:近年来,随着经济的快速发展,沿海受到了陆源入海污染影响,加上海洋养殖、捕捞及海洋运输等造成的污染,海洋环境污染水平呈现逐年加重趋势。为研究海洋环境的污染状况,我们对海洋环境中多氯联苯、农药以及重金属的分析方法和含量水平进行了研究和分析。 本文针对海水、海洋沉积物和海产品不同基质进行了前处理条件优化,分别建立了多氯联苯和农药GC-MS/MS分析方法。海水采用固相萃取技术进行前处理,通过添加1%甲醇,调节pH值至3.0,Oasis HLB固相萃取,6mL正己烷:二氯甲烷(1:1)为洗脱溶剂,可以充分富集海水中多氯联苯和农药供色谱分析,34种多氯联苯和76种农药在0.002~1ug·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,相关性系数(R~2)范围0.9904~0.9998,方法检出限(LOD)为0.10~208.48ng·L~(-1),样品添加回收率60%~120%之间目标化合物为103种,相对标准偏差范围为0.5%~16.4%。海洋沉积物采取ASE和固相萃取相结合的前处理方法, ASE萃取条件为温度100℃、静态时间5min、循环1次,萃取溶剂为正己烷:丙酮(1:1),净化条件为石墨化碳柱净化,铜粉除硫,32种多氯联苯和71种农药在1.0~500μg·kg~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.23~108.43μg·kg~(-1),样品添加回收率70%~110%之间目标化合物为102种,相对标准偏差范围为0.1%~14.0%。海产品采用均质提取和凝胶渗透色谱净化方法,样品用乙腈均质提取,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26~50min流出液并进行在线浓缩,34种多氯联苯和76种农药在1.0~500μg·kg~(-1)范围内线性关系良好(R~2﹥0.99),方法检出限(LOD)为0.02~43.40μg·kg~(-1),样品添加回收率70%~110%之间目标化合物为97种,相对标准偏差范围为0.8%~24.5%。建立了海洋环境中海水、海洋沉积物和海产品的12种重金属同时测定方法,通过微波消解,ICP-MS分析测定,能够对复杂样品进行定量,方法可靠准确。 最后文章应用分析方法对海洋环境实际样品进行了测定,验证了所建立的前处理方法和仪器分析方法的可行性和准确性,能对海洋环境质量状况起到监控作用。


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