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新型固相微萃取纤维结合气相色谱检测环境样品中的多环芳烃类和硝基苯类污染物

李洪达  
【摘要】:随着社会的不断进步和发展,人们的生活水平得到了显著提高,然而所带来的环境污染问题也日益严重。环境中的有机污染物直接关系到人们的身体健康,因此建立灵敏度高、准确度高的检测方法来检测环境中的有机污染物显得尤为重要。由于环境样品中的基质较为复杂,且污染物的含量较低,所以在检测前需要进行样品前处理步骤,以此来分离和富集目标分析物并且减小或消除基质干扰。样品前处理技术有很多种,其中固相微萃取技术是一种操作简单、无需溶剂的新型样品前处理技术,同时它还易与气相色谱等分析仪器结合使用。固相微萃取技术的核心是纤维涂层,虽然已经有一些商业化的纤维,但是这些纤维萃取效率较低而且价格昂贵,因此,研究新型纤维涂层材料来提高固相微萃取技术的萃取能力具有十分重要的意义。本文在查阅了大量相关文献的基础上,成功制备了三种不同的吸附剂材料。通过物理黏合法或溶胶-凝胶技术将材料涂覆在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维,并成功地应用于萃取环境样品(水样品和土壤样品)中的有机污染物(多环芳烃类和硝基苯类污染物)。主要的研究工作如下:(1)在本研究中,为了防止石墨烯发生团聚而影响其吸附性能,采用氮化硼对石墨烯进行改性,成功制备了氮化硼改性还原氧化石墨烯复合材料,并将其作为吸附剂,结合固相微萃取技术对环境水和土壤样品中的7种多环芳烃进行分离和富集,然后用气相色谱-氢火焰离子化检测器对其进行检测。在最佳条件下,水样品中该方法的线性范围为0.25-50 ngmL-1,相关系数(r)在0.9953-0.9996之间。土壤样品中方法的线性范围为1.0-400 ng g-1,r在0.9959-0.9999范围内。在信噪比为3的基础上,水样的检出限(LODs)在0.05-0.15 ng mL-1之间,土壤样品的检出限在0.3-0.5 ng g-1之间。7种多环芳烃在水和土壤样品中的相对回收率分别为79.55-120.0%和78.76-120.8%。水和土壤样品中分析物的相对标准偏差分别小于1 1%和10%。结果表明,该方法操作简单,适用于水和土壤样品中多环芳烃残留的测定。(2)以2.4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛(Tp)和水合肼为单体,在加入模板的条件下合成一种共轭微孔聚合物(CMP)。对加入模板的类型、模板的比例、反应温度和反应时间等合成条件进行了优化。然后,用溶胶-凝胶技术将合成的CMP涂覆在不锈钢丝上制备固相微萃取纤维,将其用于萃取环境水样和土样中的硝基苯类有机污染物。在最优的萃取条件下,水样品中方法的线性范围为0.5-300 ng mL-1,相关系数(r)在0.9957到0.9997之间,在信噪比为3的条件下,检出限(LODs)在0.1 0-0.30 ng mL-1范围内。在土壤样品中,线性范围为10.0-3000 ng g-1,r在0.9960-0.9998范围内,LODs在3.0-6.0 ng g-1之间。1 1种硝基苯类化合物在4种水样和3种土壤样品的相对回收率范围分别为80.00-121.0%和80.43-120.1%,RSD分别小于11%和13%。(3)采用共价有机骨架化合物(COF-TpBD)对石墨相氮化碳(g-C3N4)进行改性以提高其吸附性能,合成一种共价有机骨架改性的石墨相氮化碳(g-C3N4@TpBD)材料。对g-C3N4与联苯胺(BD)的质量比、溶剂类型、反应温度、反应时间等合成条件进行了优化。在最佳的合成条件下,制备了一种新型树枝状吸附剂材料g-C3N4@TpBD。采用溶胶-凝胶技术将g-C3N4@TpBD涂覆在不锈钢丝上,用于固相微萃取(SPME)多环芳烃(PAHs),然后用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检测。建立的方法成功地应用于6个环境水样中8种多环芳烃的检测。在最佳的萃取条件下,方法的线性范围为0.06-60.0 ng mL-1,相关系数(r)在 0.9989-0.9999 之间,检出限(LODs,S/N=3)在0.02-0.05 ng mL-1范围内。6种环境水样在0.5、3.0和30.0 ng mL-1的加标浓度下的相对回收率(R)为83.6%-118%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%-11.3%。


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