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杏花药材质量控制方法研究

闫伟伟  
【摘要】:杏花为蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥花。杏花味苦、性温,一般在3~4月间采集,阴凉干燥。在《中华本草》和《新编中药志》中都有所记载。杏花的药用和食疗价值非常丰富,主要有活血补虚的功效,能用于女子伤中,寒热痹,厥逆等症。近年来,杏花多以花茶、药材等不同形式被不断广泛应用,但有关其质量控制的方法却鲜有研究,且目前尚未形成任何质量标准,因此此药材的质量不能被有效控制。由此,本实验从杏花药材的鉴别、含量测定及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱等方面进行研究,拟为杏花药材的质量控制以及其标准制定提供科学依据。目的:1.对杏花药材进行性状与粉末的显微鉴别研究,建立杏花药材薄层鉴别方法及含量测定方法,提高其质量的可控性。2.建立HPLC-DAD指纹图谱研究方法,对杏花药材进行整体评价,同时为其质量控制提供科学的理论依据。方法:1.对收集到的10批杏花及山杏花样品通过实际观察及参考文献进行性状及粉末显微鉴别研究,同时通过对其薄层色谱的不同提取条件及展开条件进行摸索试验,确定最佳条件并建立专属鉴别方法。2.选取杏花药材中主要黄酮类物质芦丁为指标,通过考察样品预处理方法并筛选不同的色谱条件,建立了杏花药材中芦丁的含量测定方法,并进行了方法学验证。同时进行了高效液相指纹图谱研究,进行指纹图谱分析及相似度评价。结果:1.实验描述了杏花药材的性状和粉末显微特征,建立了以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:2)分层后的上层溶液作为展开剂,60%乙醇作为提取溶剂的杏花的薄层色谱鉴别方法。2.实验确定了含量测定色谱条件,选择255nm作为测定波长,以A-B(23:77)[甲醇-乙腈(13:11)为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B]为流动相,70%乙醇20mL超声20分钟的提取方式,流速1.0mL/min。3.实验建立了HPLC指纹图谱,采用含量测定项下的色谱条件及样品提取方式,检测波长为328nm,建立了10批药材的共有模式对照图谱,共标定了杏花的15个共有色谱峰,确定以芦丁作为参照物,指认了绿原酸、阿魏酸、芦丁三个特征峰,为全面、有效地控制杏花质量奠定了理论基础。结论:1.鉴别性状鉴别与显微鉴别方法稳定。杏花为植物杏或山杏的花,二者在性状方面略有差异,二者粉末显微特征基本相似且鉴别特征明显。薄层色谱方法分离效果良好,斑点清晰,分离度,重复性、稳定性良好。2.含量测定以芦丁含量为主要指标,建立了杏花的定量分析方法,该方法准确度高,重现性好,可操作性强,可用于杏花质量的控制。3.指纹图谱建立了杏花的高效液相色谱指纹图谱方法,对来自不同产地的杏花进行指纹图谱对比、分析。生成对照图谱,计算相似度。此方法的精密度和重复性均良好,为杏花的质量评定提供了数据支持。


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