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葡萄糖成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐

申凤娟  
【摘要】: 甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐广泛应用于医药,食品,化工等领域。尤其是随着甘露醇的广泛应用,其市场需求量增多,国内外市场缺口很大,因此甘露醇价格高。目前甘露醇生产主要靠青岛、大连等沿海缄市从海带中提取,产量少,成本较高,加之海洋污染日趋严重,海带资源逐年减少,甘露醇的产量受到自然资源的限制。由于国内外对甘露醇的需求量逐年增加,因此,化学家们一直致力于其化学法生产的研究。目前化学法合成甘露醇,采用较多的是加热、加压并加催化剂的方法;此方法对生产设备要求高,投资大,成本高。葡萄糖转化率高达95%以上,但甘露醇在总醇量中的比例低,只有20%。而电解法是在常压下电解还原,不需要特殊的化学试剂,产品纯度高成本低,具有潜在的工业化前景。我们的实验就是采用电解法,在一个电解槽里同时合成甘露醇,山梨醇和葡萄糖酸盐多种产品,此课题还未见报道,它的研究,不仅具有理论意义,而且还具有非常重要的现实意义。本实验具体研究了以下内容: 1.研究了阴极电还原合成甘露醇和山梨醇的电极材料。阴极电极一般选择氢过电位高的金属、合金或汞齐作为阴极,为了避免阴极放出氢气,降低电流效率。本实验一改常规,即选择了氢过电位高的Pb电极,Pb-Zn合金电极,又选择了氢过电位低的Ni电极,RaneyNi板电极(北京化学机械厂生产的一种新型电极,此电极的氢过电位比镍电极低。)从中选出电催化活性高的电极材料RaneyNi粉电极作为阴极。 2改变原料组成,电解前对原料葡萄糖进行处理,使葡萄糖的C_2手性发生改变,葡萄糖部分转化成甘露糖,以提高甘露醇的收率。处理方法为将钼酸铵加入到葡萄糖溶液中,pH=3.5,沸水浴加热100min, 河北师范大学 甘露糖产率可达33%。 3将 100目的 RaneyNi粉直接加入到阴极液中,并随着电解液的循 环而循环,电解在常压下进行,电解装置无须改动。电解转化率由未加 入 RaneyNi粉的 20%提高到 60%。 沁卜4将葡萄糖和甘露糖混合液加入到自制板框式隔膜电解槽中进行 。电解,以葡萄糖的转化率为指标,对影响电解的因素:电流密度、葡萄 糖的起始浓度、pH值、温度和通入电量进行了优化。确定了最佳工艺 条件:电流密度为 4A.din-\ pH叫 温度为 60℃;葡萄糖起始浓度为 O.sin*.din-’:通过电极的电量为1二F。*-‘。进一步提高了葡萄糖电解 转化率,葡萄糖转化率达到70%以上,甘露醇占总醇量的30%以上, 高于文献记载的20%。 5成对电解葡萄糖,RaneyNi粉电极作阴极,DSA电极作阳极。电 解条件同阴极,成对电解葡萄糖,葡萄糖转化率70%以上,总醇中甘 露醇约30O,山梨醇约700/O,葡萄糖酸93o。 本论文采用电化学方法,以来源丰富的葡萄糖为原料,在一个电解 槽内同时得到了三种附加值高的产品,将RaneyNi粉加入到电解系统 中,以及先将电解原料改变手性再电解,最终提高甘露醇的收率,国内 外都未见报道。今后尚需进一步提高甘露醇的收率。


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