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TiO_2/SiO_2色谱填料的制备、表征及色谱评价

于文肖  
【摘要】:硅胶基质固定相由于具有良好的机械强度和色谱性能在高效液相色谱(HPLC)中得到广泛应用。然而,由于硅胶固定相可使用的pH值范围窄,易引起碱性化合物色谱峰的拖尾,因而限制了它在一些重要领域中的应用。氧化钛色谱填料具有化学稳定性好,机械强度高,表面性质独特等优点,作为HPLC填料,与SiO_2相比,有其独特的优势,有望在生物医药、天然产物化学等领域,作为碱性药物和生物大分子分析分离和制备分离的基质材料。 本论文旨在通过层层自组装(LbL SA)方法制备一种同时具有硅胶和氧化钛这两种氧化物优点的核-壳型TiO_2/SiO_2微球,研究它们的物理化学性质和色谱性能,探讨色谱保留机理。 本文的主要内容: 1.以TiCl_4为组装原料、SiO_2球为载体,采用层层自组装方法(LbL SA)制备了新型色谱基质填料核-壳型氧化钛/硅胶(TiO_2/SiO_2)微米球,经过多层组装以后,硅胶球表面形成了均匀致密的TiO_2的壳层结构。探讨了反应酸度、水解温度、组装介质、组装层数以及煅烧温度对产物形貌、钛含量的影响。实验表明:盐酸浓度为4.0mol/L、水浴温度为80℃、组装层数为8层、煅烧温度为400℃为最佳实验条件。 2.以纳米氧化钛粉体为原料、SiO_2球为载体通过层层自组装方法(LbL SA)制备了不同层数、不同含量、不同表面结构的核-壳型TiO_2/SiO_2微球,探讨了不同实验条件对组装过程和结果的影响。实验发现以纳米氧化钛为原料可以成功的制备出壳层厚度不同的TiO_2/SiO_2微球,但壳层结构存在一定缺陷。 3.对以TiCl_4为原料,组装8层的核-壳型TiO_2/SiO_2微球的物理化学性质进行了详细表征。分析结果表明:核-壳型TiO_2/SiO_2微球表现为第Ⅳ类吸附等温线和H1型滞后回线,圆筒状孔结构且孔径在中孔范围内,孔径分布范围窄,粒径均匀,适合作为HPLC填料;TiO_2/SiO_2微球的化学稳定性较硅胶有了明显的提高,在pH0-11范围内能稳定存在;微球表面呈弱酸性,其酸强度低于SiO_2球的酸度,所以TiO_2/SiO_2更适于碱性物质的分离。 4.以TICl_4为原料组装得到TiO_2/SiO_2的正相色谱对碱性化合物表现出较好的分离性能,对中性化合物有一定的保留;碳十八键合TiO_2/SiO_2反相固定相


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