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定向生长的一维ZnO微/纳米棒阵列的液相合成与表征

许方香  
【摘要】: 一维ZnO纳米材料因其优异的光学性能和电子输运能力,在制作纳米电子器件及纳米光电子器件等领域表现出巨大的应用潜力。尤其在基底上生长的1-D ZnO纳米线/棒阵列可制作短波激光器和Graetzel太阳能电池电极,引起了重多研究者的关注。目前制备高度有序,定向生长的ZnO纳米阵列多采用气相法和液相法。气相法合成的产品虽然纯度高、结晶好、粒度可控,但反应条件苛刻、操作复杂,实施起来需要昂贵的仪器和较高的温度,不利于ZnO纳米阵列的大规模生产,从而制约了其在许多纳米器件中的应用。与气相法相比,液相法的主要优点是工艺流程简单、反应温度较低、无污染,而且能对纳米棒/线的垂直阵列生长起到一定的调控作用,是大规模制备ZnO纳米线/棒阵列的有效方法。 本论文采用一种简单的低温液相法,以导电玻璃片为基底,先以Zn(NO3)2和(CH2)6N4为原料制备ZnO纳米晶种,然后再以Zn(NO3)2和NaOH为生长物源,在强碱性溶液中成功制备出沿c轴高度取向生长、形貌完好的1-D ZnO微/纳米棒阵列。该法操作简单、反应条件温和,在较低的温度(85℃)和较短的时间内(1h)即可完成,为实现产品的工业化生产提供了实验依据。 本论文的主要内容包括: (1) 1-D ZnO微/纳米棒阵列的制备以导电玻璃片为基底,采用引入晶种的方法在Zn(NO3)2/Zn(Ac)2-NaOH体系中制备一维ZnO微/纳米棒阵列。研究了各种反应条件对产物的影响,得出了1-D ZnO阵列生长的最优条件。结果发现:锌盐的种类、锌离子浓度、锌碱摩尔比、陈化温度和陈化时间等均能不同程度的影响1-D ZnO微/纳米阵列的形貌,其中Zn(NO3)2的反应浓度、陈化时间是制备形貌较好的1-D ZnO阵列的关键因素。 (2)晶种制备方法和条件对1-D ZnO微/纳米棒阵列的影响在1-D ZnO微/纳米棒阵列生长的最优条件基础上,改变晶种的制备方法和条件研究1-D ZnO微/纳米棒阵列的生长。以Zn(NO3)2和(CH2)6N4为原料,采用陈化法和沾取法两种方法制备ZnO纳米晶种,分别考察了其它条件,如锌离子浓度、锌碱摩尔比(Zn2+/(CH2)6N4)、反应温度、反应时间和退火温度等对1-D ZnO阵列的影响,并分别得出了两种方法的最优条件。研究证明:基底上ZnO纳米晶种的密度和粒径是二个重要因素,它直接影响着后期1-D ZnO微/纳米棒阵列生长的取向性、均匀性和纳米棒粒径的大小。 (3)表面活性剂对1-D ZnO微/纳米棒阵列的影响 采用陈化法制备ZnO纳米晶种,在1-D ZnO微/纳米棒阵列生长的最优条件的基础上,添加不同的离子型表面活性剂制备1-D ZnO微/纳米棒阵列,研究生长液中的添加剂对1-D ZnO微/纳米棒阵列的影响。实验结果表明,当溶液中添加阳离子表面活性剂CTAB且浓度较低时,产品沿c轴的的取向性和均匀性均有所提高,阵列中纳米棒的粒径减小。当添加阴离子表面活性剂SDS和SDBS时,均能使产品的粒径明显减小;但由于二者的结构不同,随浓度增加,SDS能使阵列的取向性增强,而SDBS则导致ZnO纳米棒沿基底的垂直定向性明显降低。


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