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新型多酸基超分子组装体的合成、表征与性质研究

吴晶晶  
【摘要】: 多金属氧酸盐(POM)因其结构的多样性和在催化、药物、吸附、磁性材料等领域的广泛应用而引起人们的极大关注。本文采用水热合成技术,以简单钼(钨)酸盐等为起始原料,通过引入合适的第二过渡金属和有机氮配体,成功合成了八例新型多金属氧簇无机-有机超分子化合物,并通过元素分析、IR、UV、TG、XPS和X-射线单晶衍射等对其进行了表征,对化合物的热稳定性和光学性质等进行了初步研究。 (1)以双{Sb}帽Keggin型多阴离子为无机建筑单元,构筑了两例新型多金属氧酸盐化合物: [Ni(phen)_2(H_2O)]2[(VO_4)Mo_8V_4Sb_2O_(36)]·2H_2O (1) [Co(phen)_3]_2[(VO_4)Mo_8V_4Sb_2O_(36)]·6H_2O (2) 二者结构相似,不同之处在于化合物1是一个双支撑结构,而化合物2中无机和有机组分之间则是通过分子间作用力连接。 (2)合成并表征了三例以金属V为中心的Keggin型阴离子超分子组装体: [Ni(mbpy)_3]_2[VW_(12)O_(40)] (3) [Co(mbpy)_3]_2[H_2VW_(12)O_(40)][W_6O_(19)]·4H_2O (4) [Ag(phen)_3][ Ag(phen)_2]_3[VW_(12)O_(40)]·4H_2O (5) (mbpy = 4,4’-Dimethyl-2,2’-bipyridyl) 化合物3-5中,均含有[VW_(12)O_(40)]~(4-)多阴离子簇,分别引入第二过渡金属Ni, Co, Ag和有机配体mbpy、phen结构基元。值得注意的是,化合物4中,除[H_2VW_(12)O_(40)]~(2-)杂多阴离子外,还同时包含一个[W6O19]2-同多阴离子簇,反映了多阴离子簇结构构建随合成条件的敏感性;在化合物5中,Ag同时存在四和六两种配位环境,其中六配位构象是相对较少被报道,体现了Ag离子配位方式的多变性。 (3)合成了一例基于夹心型多金属氧簇的无机-有机杂化超分子组装体: (Hbpe)_3(H_2tpy)H[(VO)_6(SbW_9O_(33))_2]·2H_2O (6) (bpe = trans-1,2-Di-(4-pyridyl)-ethylen) 无机阴离子部分为两个{SbW_9}簇结构夹一个由六个{NiO_5}多面体构成的六元环;质子化的有机阳离子间存在面对面的芳环堆积作用,依靠无机阴离子和有机阳离子间存 在的广泛而有效的氢键作用,组装形成化合物的三维超分子结构。(4)以同多钼(钨)酸盐为无机建筑单元,通过过渡金属和有机氮配体的修饰,构筑了两例新型多金属氧酸盐化合物: (H_2bpe)[Mo_4O_(13)] (7) [Co(mbpy)_3][W_6O_(19)] (8) 化合物7中的无机组分为以[Mo_4O_(13)]~(2-)为基本结构单元的一维钼氧链,化合物8中包含一个经典Lindqvist构型多阴离子[W_6O_(19)]~(2-),这两种化合物均在非共价作用力下形成三维分子结构。


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