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基于LaB_6电极对Eu(Ⅲ)和H_2O_2的电化学测定研究

李丽  
【摘要】:六硼化镧LaB6是一种高导电率,高熔点和具有化学稳定性的无机化合物,由于其卓越的物理和化学性质,在现代技术中主要被用于阴极发射材料,而在1968年它被用作一种电化学工作电极用于定量分析测定Eu(III)。本研究工作的第一部分主要阐述了改用石蜡作粘合剂来制备LaB6电极的方法,同时使用循环伏安法(CV)对该电极的性能做了初步的评估。通过LaB6与石蜡的各种不同比例的试验,获知使用LaB6与石蜡比例为5:1时制作的LaB6电极在0.2mo1·L-1pH5.5的HAc-NaAc缓冲液中对Eu3+的检测可以达到较高的灵敏度和较宽的检测范围。实验证明使用石蜡作粘合剂制备的电极比前人制备的LaB6电极不仅制备方法简单,而且电极具有较高的选择性和灵敏度。 研究工作的第二部分围绕电化学修饰电极展开,主要讨论了采用各种修饰剂:聚四氟乙烯阳离子交换膜Nafion、纳米金粒子GNP、聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA、双十二烷基二甲基溴化铵DDAB、多壁碳纳米管MWNTs以及十二烷基磺酸钠SDS,对LaB6电极的修饰及其对Eu3+的电化学响应,同时与石墨电极作对比,旨在找到一种合适的修饰剂使得修饰后的LaB6电极对Eu3+的检测效果优于石墨电极。通过实验发现使用SDS/MWNTs修饰后的LaB6电极对Eu3+具有良好的检测效果,最后对该电极的性能进行了讨论,计算了电子转移系数(α)和电子转移速率常数(k_s),该修饰电极具有良好的线性范围,在40μmol·L-1~1.7mmo1·L-1浓度范围内是其检测信号的最佳范围。 研究工作的第三部分是基于纳米磁性Y-Fe2O3对过氧化氢的电催化特性和LaB6电极的高导电性而制成可用于灵敏检测过氧化氢的新式传感器。该电极具有制备方法简单,价格低廉,灵敏度高,线性范围宽等优点。使用循环伏安法和计时电流法,在磷酸缓冲液PBS(pH7.0,0.1mol·L-1)中,得到该传感器对过氧化氢的检测下限为6.34x10-8mol·L-1,线性范围为2.0x10-7~6.0x10-4mol·L--1灵敏度为2.01x107μAM-1cm-2,工作曲线的相关系数为0.9997。该传感器对无机盐离子和生物大分子具有良好的抗干扰性,可用作检测H202的一种新的选择。


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