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2-硝亚胺基-5-硝基—六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的合成工艺研究

李建东  
【摘要】:2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)是一种新型的不敏感单质炸药。目前,美国已将其应用于枪炮发射药中,使武器性能得到提高。在弹药M30A1配方中应用NNHT可使发射药的火药力提高8%。不敏感弹药要求有较高安全可靠性,对各类外界刺激有相当的稳定性,降低了由于事故或外界激发对作战人员和装备的破坏,特别是减少了由于小事故而引发灾难性事故的危险。同时对存储、运输环境的要求低,指挥员可以安全、方便地获得所需弹药。对于新型不敏感单质炸药研究是当今重要的研究课题,本文具有较强的理论和实际意义。 本文以浓盐酸、乌洛托品以及硝基胍为原料合成中间产物2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪-5-盐酸盐(NIHT·HCl)。通过单因素实验,分别考察了反应时间,反应温度,盐酸浓度对生成中间产物得率的影响。并通过正交试验讨论了三因素对中间产物得率的影响程度大小;反应时间影响最大,反应温度次之,盐酸浓度影响最小;得出反应时间7小时、反应温度38℃、采用分析纯盐酸所得中间产物得率最高,最高得率为71.3%。 通过熔点和红外光谱,对反应过程中生成的两种中间产物(低熔点和高熔点产物)进行了鉴定,确定低熔点产物就是所需要中间产物NIHT·HCl。实验验证,提高温度把高熔点产物溶于盐酸中可以转化为低熔点产物。 以浓硝酸为硝化剂,硝化中间产物得到目标产物NNHT。分别考察了加料温度、反应时间﹑硝酸浓度三个因素对目标产物得率的影响;通过正交试验发现加料反应温度对目标产物得率影响最大,硝酸浓度次之,反应时间影响最小。得出反应时间1.5小时、反应温度-22℃、采用98%的硝酸所得中间产物得率最高,第二步目标产物得率可达97.0%,通过红外光谱、核磁共振光谱等方法对其结构进行了表征。 通过对中间产物NIHT·HCl和目标产物NNHT的制备工艺进行优化,中间产物得率由文献记载的65%提高到71.3%,目标产物两步总得率由文献记载的63%提高到69.5%。 对目标产物相关性能进行了测试和计算,用密度瓶法测试了目标产物密度、用GJB772A-97方法测定撞击感度、采用GJB772A-97方法测定安定性以及用差示扫描量热法对目标产物进行热分析。并对爆速与爆压进行了理论计算。得出NNHT密度为1.714 g/cm~3,撞击感度的特性落高值H50为28.3cm(10KG落锤)和125.1cm(2.5KG落锤)。理论计算爆速与爆压分别为:7750 m/s、26.2GPa。结果表明目标产物是一种优良的高能不敏感炸药。


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