收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成工艺优化及应用研究

刘丽丽  
【摘要】:1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)是一种新型的低熔点、低感度、高能量的不敏感单质炸药,可以替代TNT作为低熔点组分在新型钝感熔铸炸药中使用,提高了熔铸炸药在储运和使用过程中的安全性,因此开展对不敏感单质炸药的研究具有十分重要的意义。 本文以甲基咪唑为原料,硝硫混酸法合成4,5-MDNI,研究了物料比、反应时间、反应温度对4,5-MDNI得率的影响,通过正交实验对合成工艺进行优化,得出的最佳工艺条件为:温度80~85℃,反应时间2h,甲基咪唑:发烟硝酸:发烟硫酸(50%)的摩尔比为1:3:6,得率48.6%。并用薄层色谱和液相色谱对其纯度进行鉴定,还用元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、质谱对其结构进行了表征。 首次利用微波辅助合成4,5-MDNI,研究影响得率的单因素实验,得出最佳的发应条件:微波辐射功率为500W,时间为40min,甲基咪唑:硝酸:发烟硫酸(20%)的摩尔比为1:5.49:6.56,反应温度为120℃,得率32.5%。同样鉴定其纯度,表征其结构。 对4,5-MDNI的爆速和爆压进行测定与估算,采用FJZ-250高速转镜分幅相机测定其爆速值为7093m/s,采用Kamlet经验公式计算其爆速为7605m/s,爆压为24.2GPa,测定值与计算值相差不大。运用DSC-TG方法研究4,5-MDNI在非等温条件下的热分解行为,并运用动力学中的Kissinger方程计算出了反应动力学参数E=92.98KJ/mol、A=10~(9.68)S~(-1)、r=0.997。采用激光动态法研究不同温度下4,5-MDNI在硝酸、蒸馏水、乙醇三种溶剂中的溶解性能,进一步了解了4,5-MDNI的物化性能。 测定TNT与4,5-MDNI的收缩率,4,5-MDNI的收缩率低于TNT。4,5-MDNI与RDX按照不同比例配制成新型熔铸炸药,并测定它们的收缩率,它们的收缩率均低于TNT的收缩率,采用Kamlet公式估算了它们的理论爆速和爆压。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 王建华,林黎明,崔鹤;液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量[J];化学分析计量;2000年04期
2 唐刚华,王明芳,罗磊,甘满权;乏氧显像剂1-H-1-(3-~(18)F-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑的自动化合成[J];核化学与放射化学;2005年01期
3 杨威;姬月萍;;多硝基咪唑及其衍生物的研究进展[J];火炸药学报;2008年05期
4 杨利;高福磊;凡庆涛;张同来;;咪唑类含能化合物的研究进展[J];含能材料;2009年03期
5 颜秋梅;何斌;潘富友;;合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进[J];合成化学;2009年03期
6 殷明;舒远杰;熊鹰;罗世凯;王苹;龙新平;朱祖良;;硝基咪唑化合物结构与性质的理论研究[J];化学学报;2008年19期
7 李小松,陈义朗,余扬帆,邓瑞红;硝基咪唑N-羟烷基化的研究[J];化学世界;2002年08期
8 张传新,张红梅,李长龄,葛泽梅,程铁明,李润涛;Epibatidine开链类似物的合成和镇痛活性研究[J];高等学校化学学报;2005年10期
9 ;尿素法硝化制取2-甲基-5(4)-硝基咪唑——硝基羟乙唑硝化工艺改革[J];中国医药工业杂志;1977年11期
10 苏志宏;吴淑敏;;硝解法制备1,3-二硝基咪唑啶的研究[J];火炸药;1984年02期
11 ;产品介绍 硝基咪唑试剂盒介绍[J];中外食品;2010年03期
12 张锦明;郑昕;柳羲;郭喆;刘晓飞;田嘉禾;;全自动合成3-~(18)F-2-羟基丙烷-2-硝基咪唑及临床前研究[J];首都医科大学学报;2008年01期
13 胡巧云;江东英;;1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑的合成[J];福建教育学院学报;2010年05期
14 石启增,夏四清;2-甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究[J];河南师范大学学报(自然科学版);1992年03期
15 俞雄;;N-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成[J];中国医药工业杂志;1992年05期
16 刘振锋;赵葵;董孟杰;王国林;杨树业;;肿瘤乏氧显像剂~(18)F-FAZA的自动化合成[J];核化学与放射化学;2011年03期
17 ;本期推荐——蒽醌类系列化合物[J];精细与专用化学品;2007年14期
18 王军;董海山;张晓玉;周建华;张秀丽;李金山;;2,4-二硝基咪唑的合成、热性能及感度研究(英文)[J];含能材料;2010年06期
19 姚光源;张磊;张迪彦;滕厚开;;一种杂环有机硫杀菌剂的合成及其杀菌性能研究[J];化工时刊;2009年11期
20 邵重斌;李吉祯;吴淑新;齐晓飞;宋振伟;刘芳莉;;高效含能燃烧催化剂对双基推进剂燃烧性能的影响[J];化学推进剂与高分子材料;2011年04期
中国重要会议论文全文数据库 前9条
1 周成合;方波;李潭清;;2,4-二氯苄基双硝基咪唑铜络合物研究[A];全国第十四届大环化学暨第六届超分子化学学术讨论会论文专辑[C];2008年
2 唐一丹;耿蓉霞;;噻吩硝基咪唑作为新型抗肿瘤化合物的设计合成[A];有机合成创新—产业化的新动力——中国化学会全国第三届有机合成化学与过程学术讨论会论文摘要集[C];2010年
3 王军;张光全;;多硝基咪唑类含能材料的研究进展与思考[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
4 王光舟;时园;周成合;;蒽硝基咪唑与抗菌药依诺沙星的超分子药物化学研究[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
5 于克贵;李东红;金磊;周成合;刁俊林;;硝基咪唑类卟啉的设计合成及其生物活性研究[A];全国第十四届大环化学暨第六届超分子化学学术讨论会论文专辑[C];2008年
6 甘淋玲;王宪龙;周成合;;1,2,3-三唑桥连的硝基咪唑哌嗪的合成及其抗微生物与抗癌活性研究[A];有机合成创新—产业化的新动力——中国化学会全国第三届有机合成化学与过程学术讨论会论文摘要集[C];2010年
7 李硕;方波;宋春泽;周成合;;新型酮硝基咪唑化合物的合成[A];第五届全国化学生物学学术会议论文摘要集[C];2007年
8 张京玉;侯学会;吴春丽;刘宏民;;一种奥硝唑降解杂质的分离,结构确证及制备[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年
9 张弘;蒋宁一;朱霖;;新型乏氧显像剂~(99)Tc~m-MNLS制备及实验研究[A];中华医学会第九次全国核医学学术会议论文摘要汇编[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 骆银;含磺酰胺和肟骨架化合物的合成及生物活性评价[D];南京大学;2013年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 宋磊;1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成[D];中北大学;2010年
2 张华燕;2,4,5-三硝基咪唑铵盐的合成工艺及其性能研究[D];南京理工大学;2012年
3 刁莹;1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑合成工艺研究[D];中北大学;2012年
4 王小军;新型不敏感炸药1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成、性能及应用研究[D];中北大学;2010年
5 刘丽丽;1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成工艺优化及应用研究[D];中北大学;2012年
6 蔡美玉;多硝基咪唑及吡啶酮类含能材料的合成、结构及热分解行为[D];陕西师范大学;2009年
7 李义坤;水和鸡组织中硝基咪唑单滴微萃取GC/MS检测方法建立[D];华中农业大学;2009年
8 于克贵;新型卟啉化合物的设计合成及生物活性研究[D];西南大学;2008年
9 郑小北;聚乙二醇化硝基咪唑的合成、羰基锝标记与生物分布研究[D];兰州大学;2011年
10 姚凯;几种芳烃及氮杂环化合物的硝化反应研究[D];南京理工大学;2013年
中国重要报纸全文数据库 前9条
1 万同己;幽门螺杆菌对抗菌药物的耐药性[N];中国医药报;2003年
2 孟霖;抗结核病药物需求持续增长[N];中国化工报;2002年
3 吕楠;咪唑系列产品有商机[N];中国化工报;2003年
4 练亚平;分期预防鸽病[N];江苏农业科技报;2002年
5 本报特约撰稿人 蔡德山;厂家竞争激烈 市场缺乏动力[N];医药经济报;2003年
6 林继煌;猪梭菌性肠炎[N];江苏农业科技报;2004年
7 ;新世纪农药展望[N];中华合作时报;2000年
8 张骁束 梅英;抗原虫新药塞克硝唑[N];中国医药报;2004年
9 记者 龚翔;一类新药左奥硝唑及左奥硝唑氯化钠注射液上市[N];中国医药报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978