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尼龙11/白炭黑纳米复合材料的原位制备、结构及性能研究

张云升  
【摘要】:尼龙11(PA11)是一种具有优异综合性能的工程塑料,其突出性能主要是吸水率低和低温冲击强度高,广泛应用于汽车输油管道和煤气工程等方面,随着对低成本及高力学性能要求的日趋提高,单一的PA11树脂已不能完全满足各行业的需求。纳米粒子具有很多新的特性,利用它对高分子进行改性,可以得到具有特殊性能的高分子材料或使高分子材料的性能更加优异。所以,我们选择白炭黑、蒙脱土两种无机纳米材料作为填充材料,利用原位聚合反应制备PA11/白炭黑和尼龙611/蒙脱土纳米复合材料。 论文第一部分以廉价的水玻璃为原料,采用硫酸液相沉淀法制备白炭黑。系统研究了制备过程中水玻璃浓度、反应温度、搅拌速度、H2S04浓度、分散剂Na2S04用量、溶剂洗涤等因素对白炭黑制各及性质的影响,优化制备方案,并对优化方案下的白炭黑的结构、粒径、表观物理性质进行了表征。然后以11-氨基十一酸和湿态白炭黑为主要原料,通过原位聚合的方法制备出了PA11/白炭黑纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热失重分析仪(TGA)、毛细管流变仪、差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)等对PA11/白炭黑纳米复合材料的形态结构、热稳定性、流变性能、结晶性能、力学性能和阻隔性能等方面进行了研究。取得的主要研究成果如下: 1.在白炭黑纯溶液体系中加入表面活性剂PEG6000,控制其发生沉淀反应的微环境,使得生成的沉淀颗粒被包裹起来,保持颗粒的分散性,有效地降低了颗粒的团聚。PEG6000用量为2%时,产品一次粒径为20~45nm。 2.采用“一步”法即在沉淀反应后期直接往溶液中加入硅烷偶联剂KH570,改变纳米白炭黑表面极性,使其由亲水性转变为疏水性,从而具有与非极性的基体材料更好的相容性。试验中发现在改性剂用量为2%、改性反应时间为1.5h、溶液pH值为4.76时,改性效果最好,此时产品的活化指数为100%,一次粒径为20~45nm。经XRD分析可以看出,加入PEG6000、KH570后对产品晶型没有影响,产品还是无定形的非晶体结构。FT-IR、TG等表征进一步表明表面活性剂PEG6000和硅烷偶联剂KH570是通过化学键键合到白炭黑表面,而不是简单的物理吸附;TEM电镜照片显示经PEG6000及KH570改性后,产品的团聚现象明显改善,改性效果明显。 3.由油包水法制备的白炭黑粒径小且分布比较窄,在原位聚合过程中均匀分散于PA11基体中,并且与PA11间存在较强的相互作用;随着白炭黑含量的增加PA11的特性粘度逐渐减小,初始失重温度逐渐提高;白炭黑的加入有助于提高PA11纳米复合材料的拉伸强度和弯曲强度、热稳定性和阻隔性能,但降低了纳米复合材料的断裂伸长率和冲击强度。 4.利用毛细管流变仪研究了尼龙11/白炭黑纳米复合材料的流变性能。研究表明PA11及其纳米复合材料均为假塑性流体,表现为切力变稀现象,且非牛顿指数随白炭黑含量的增加而增大;当剪切速率恒定时,除白炭黑含量为5wt%的纳米复合材料的表观粘度略高于纯尼龙11之外,其他纳米复合材料的表观粘度均低于纯尼龙11;PA11及其纳米复合材料的粘流活化能随剪切应力的增大而降低,说明在恒定剪切应力下其可在较宽的温度范围内加工、成型。 5.采用DSC研究了尼龙11/白炭黑纳米复合材料的结晶过程及熔融行为。研究结果表明,白炭黑在纳米复合材料中起到了异相成核的作用,Avrami方程能很好的描述PA11及其纳米复合材料的等温结晶动力学过程,而经过Jeziorny修正过的Avrami方程及Mo法则能很好地描述非等温结晶动力学过程;利用Hoffman-Weeks公式和Hoffmann-Lauritzen理论求得了复合材料的平衡熔点和非等温过程的结晶活化能。 论文第二部分以11-氨基十一酸、尼龙6预聚体和蒙脱土为原料,用原位聚合的方法制备出了尼龙611/MMT纳米复合材料,采用SEM、FTIR、TGA等并对其结构、特性粘度、形态、阻隔性能及热稳定性等方面进行了研究。主要研究成果如下: 1.当蒙脱土含量较低时,复合材料形成了剥离结构,蒙脱土片层无规分散于聚合物基体中,而当蒙脱土含量较高时形成了插层结构。同时,研究还表明蒙脱土片层与尼龙分子链之间有较强的相互作用力。 2.由于蒙脱土的限制作用,尼龙611/蒙脱土纳米复合材料粘均相对分子质量随着蒙脱土含量的增加逐渐下降。 3.随着蒙脱土含量的增加,拉伸强度和断裂伸长率均呈现先增加后降低,而拉伸模量随着蒙脱土含量的增加而增大;尼龙611及其复合材料的冲击强度略有下降。 5.蒙脱土的加入提高了材料的阻隔性能,较之于尼龙611,复合材料的吸水率、吸油值均随蒙脱土含量的增加大幅下降,分别下降了2倍和2.5倍;同时初始失重温度提高了10℃。


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