收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

2,2’,2”,4,4’,4”,6,6’,6”-九硝基三联苯的合成及表征

程晓燕  
【摘要】:新型耐热炸药是当今单质炸药合成领域的研究热点之一,它要求耐热炸药具有良好的高耐热性和高起爆性。2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯(简称NONA),其耐热范围在300℃以上,熔点440~450℃,是一种理想的耐热炸药。同时该药具有良好的结晶和优良的起爆性能,能在高温下确保100%起爆,被美国的NASA确定为首选的航空航天用药。本研究是为了寻找合成NONA的最佳工艺路线,以获得高纯度高产率的NONA,为工业化生产提供理论依据和实验参数。 本文先以4-氯硝基苯为原料,采用两步硝化法,通过硝硫混酸硝化,合成了2,4,6-三硝基氯苯,确定了4-氯硝基苯合成2,4,6-三硝基氯苯的较佳工艺条件。一段硝化较佳工艺为:料比:98%浓硫酸﹕98%硝酸﹕4-氯硝基苯=12.5mL﹕6.5mL﹕5g;硝化温度85℃;反应时间2h,产品得率82%。二段硝化较佳工艺为:料比:20%发烟硫酸﹕硝酸钾﹕2,4-二硝基氯苯=16mL﹕7g﹕3g;硝化温度150℃,硝化5h,得率为72%。 以2,4-二氯硝基苯为原料,硝硫混酸法合成2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯(DCTNB),研究了物料比、反应时间、反应温度对2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯得率的影响,确定较佳工艺条件为:反应温度150℃,反应时间8h,硝化体系为体积比5﹕1的20%发烟硫酸与发烟硝酸,得率为64%。通过薄层色谱和高效液相色谱对2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯纯度进行了分析,采用红外光谱、核磁共振光谱对其结构进行了表征。采用纯的2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯,利用溶剂挥发法培养了2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了单晶结构,晶体结构表明:2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯为斜方晶系,晶体学参数为:a=0.59263(18)nm,b=1.4952(5)nm,c=1.0886(4)nm,α=β=γ=90o,V=0.9646(5)nm3,Z=4,Dc=1.942g/cm3,μ=0.696mm-1,F(000)=560,R=0.0261,wR=0.0244S。 用2,4,6-三硝基氯苯和2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯为原料,通过分子间乌尔曼偶联反应制备九硝基三联苯(NONA),并探讨了反应中副产物产生的主要原因。NONA的得率约为27%-28%,通过表征分析,主要副产物包含2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二联苯(HNBP)和2,2',2",2'",4,4',4",4'",6,6',6",6'"-十二硝基四联苯(DODECA)以及其它高聚合产品。通过薄层色谱、柱色谱以及不同产物在同一溶剂中溶解度不同的方法进行分离结晶,得到了目标化合物,使产品的分离步骤简化。 对产物NONA、副产物HNBP和DODECA进行了红外、氢谱和质谱的结构表征。并对目标产物的部分性能进行了测试和计算。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 彭新华,陈天云;多硝基芪的合成(Ⅲ)[J];南京理工大学学报;1994年01期
2 陆明,孙荣康,吕春绪,惠君明;六硝基芪合成新方法[J];南京理工大学学报;1994年05期
3 吕春绪;;耐热炸药分子结构分析与合成研究[J];含能材料;1993年04期
4 魏运洋;1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的合成新法[J];应用化学;1990年01期
5 蔡雪刁,许同利;耐热炸药3-(2,4,6-三硝基苯胺基)-1,2,4-三唑的制备[J];火炸药学报;2000年02期
6 吕早生,汪铁;耐热炸药1,3-二(3′-氨基,2′,4′,6′-三硝基苯胺基)-2,4,6-三硝基苯的合成研究[J];爆破;2004年02期
7 王鸿珍;易景缎;;几个高熔点芳香族多硝基化合物的合成及其性能[J];火炸药;1983年04期
8 吕春绪;李广学;;工业耐热单质炸药的研究[J];爆破器材;1988年03期
9 董黎明,符全军,景振禹;氟橡胶粘结耐热炸药界面作用的红外光谱分析[J];火炸药学报;2003年02期
10 魏运洋;DATB,TATB和其中间体的新合成法[J];兵工学报;1992年02期
11 邓爱民;吕春绪;;新型耐热炸药中间体的硝化研究[J];沈阳理工大学学报;1990年03期
12 邓明哲;叶志虎;赵省向;田战怀;;耐热炸药PCS的合成及应用[J];火炸药学报;2007年05期
13 耿俊峰,劳允亮;对高分子塑性耐热炸药的界面化学研究[J];北京理工大学学报;1991年02期
14 王乃兴;陈博仁;欧育湘;;2-苦胺基-3,5-二硝基吡啶的合成[J];火炸药;1992年04期
15 尉志华;王建龙;刁莹;王文艳;;单质耐热炸药的研究概况[J];化工中间体;2011年05期
16 T.乌尔班斯基;S.K.娃苏捷娃;华言;;耐热炸药[J];现代兵器;1979年10期
17 吴建洲;靳甫;;吕春绪副教授日本访问记[J];爆破器材;1990年04期
18 邓明哲,蔡雪刁,许同利;4,6-双(苦氨基)嘧啶的制备[J];火炸药;1997年03期
19 杨朝卿;冯国富;戴蓉兰;;射孔弹用炸药药柱耐热试验研究[J];爆破器材;1992年03期
20 周兴喜;;日本炸药合成及应用近况[J];火炸药;1992年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 刘玉存;刘登程;杨宗伟;张毅;谭彦威;王建华;;耐热炸药ANPZO性能研究[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
2 田永驰;梁映秋;;1,3,5,—三硝基苯和苦味酸的激光拉曼与红外光谱及其振动分析[A];全国第三届光散射学术会议论文摘要[C];1985年
3 马鹤;宋晓君;宋越;;三硝基苯酚中毒1例报告[A];中华医学会全国第五次急诊医学学术会议论文集[C];1994年
4 姬月萍;兰英;李普瑞;汪伟;;2,4,N-三硝基苯胺基醋酸铅的合成[A];2004年全国含能材料发展与应用学术研讨会论文集(上册)[C];2004年
5 石昕;朱东强;;土壤中有机质和粘土矿物对1,3,5-三硝基苯和1,3,5-三氯苯的吸附作用研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
6 徐瑞娟;姜燕;秦骏勇;;三氨基三硝基苯甲苯母液成分的气相色谱-质谱分析[A];中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会论文集[C];2004年
7 李凡;叶林;聂福德;刘永刚;;含硼偶联剂制备及其对氟聚物脚B复合材料的界面作用[A];2006年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2006年
8 马秀芳;肖继军;朱伟;肖鹤鸣;;浓度和温度影响TATB/PCTFE PBX力学性能、结合能和爆轰性能的理论研究[A];中国化学会第九届全国量子化学学术会议暨庆祝徐光宪教授从教六十年论文摘要集[C];2005年
9 李波涛;董海山;张锦云;;TATB副产物的合成[A];中国工程物理研究院科技年报(2002)[C];2002年
10 朱颖;孙蕴伟;乔敏敏;袁耀宗;张明均;;小柴胡汤对胰腺纤维化的治疗作用研究[A];2005年全国慢性胰腺炎学术大会专集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 何志伟;多氨基多硝基吡啶氮氧化物及其配方的性能研究[D];南京理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 程晓燕;2,2’,2”,4,4’,4”,6,6’,6”-九硝基三联苯的合成及表征[D];中北大学;2013年
2 李永强;2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成、表征和性能研究[D];南京理工大学;2012年
3 徐海凤;TATB及其衍生物的合成与性能研究[D];南京理工大学;2012年
4 冀占慧;2,4,6-三硝基苯甲(乙)醇硝酸酯的合成研究[D];南京理工大学;2010年
5 张静;一种耐热型苦基氯衍生物的合成及其热性能的研究[D];南京理工大学;2012年
6 于占龙;PNP的合成及应用[D];华北工学院;2003年
7 胡刚正;抗原的接触方式及相互作用影响实验性结肠炎的发病[D];中国医科大学;2004年
8 向志勇;电针上巨虚与曲池治疗大鼠溃疡性结肠炎的比较研究——“合治内腑”初探[D];湖南中医学院;2004年
9 王文艳;由梯恩梯合成六硝基芪的工艺研究[D];中北大学;2012年
10 苏转;含亲电基团的荧光探针的合成及其在生物分析中的应用研究[D];西北大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前6条
1 孙维生;苦味酸[N];中国化工报;2005年
2 深圳商报记者 王美华 实习生 王叙虹 周森 通讯员 王文艺 撰稿;深圳市疾病预防控制中心[N];深圳商报;2003年
3 应庆;生何首乌清除自由基能力强[N];中国医药报;2005年
4 施茵 吴焕淦 秦秀娣 刘慧荣;针灸防治克隆氏病的研究与思考[N];中国中医药报;2004年
5 重庆市疾控中心 任在鸣;注意化工企业职业性危害[N];大众卫生报;2009年
6 升勇;官能团之间的作用影响化学性质[N];山西科技报;2003年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978