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HAS制备HAN工艺研究

经德齐  
【摘要】: 以水为反应介质,研究了利用中和法制备HAN的工艺过程。通过比较,选用HAS、NaOH、硝酸为主要原料,从理论上证明了该工艺的可行性,根据理论设计了实验方法。主体工艺过程分为两步,首先是HAS和NaOH反应,反应液经过滤、减压蒸馏制得纯净的中间产物HA;然后利用HA与硝酸反应制备HAN。在实验的基础上,分别考察并确立了各步的工艺条件。在HA的制备过程中,系统地讨论了投料比、反应时间、反应温度、原料浓度、投料方向、抽滤温度、洗涤用水量以及减压蒸馏时的压力、水浴温度、抗坏血酸的加入量等对HA得率和浓度的影响,结果表明HAS浓度、NaOH浓度、反应温度以及投料方向对其的影响较大,其中HAS浓度、NaOH浓度、反应温度的影响较为复杂,对其进行了正交试验,得到了较优工艺条件,对较优工艺条件时的HA得率和浓度进行了预估并做了验证实验,验证结果表明较优工艺条件下的HA得率和浓度均较高;在HA与硝酸反应制备HAN的过程中,重点考察了投料方向、反应温度、硝酸浓度、终点PH值等工艺条件的控制,发现投料方向对HAN的得率和工艺的易行性有重要影响。最后给出了HAN质量分析结果并对产品质量和产品得率存在或可能出现的问题进行了讨论,最终产品质量分析结果表明该工艺制得的HAN溶液符合液体发射药和气体发生剂配方的的要求。


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