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邻甲苯胺重氮化法制备邻甲酚的工艺优化研究

祁晓静  
【摘要】: 邻甲酚是一种重要的化工原料,本文以邻甲苯胺为原料,经重氮化、水解反应制得邻甲酚,并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。 在重氮化反应中,将邻甲苯胺与硫酸反应,冷却,待温度降到0℃后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中,采用边水解边水蒸气蒸馏法制备邻甲酚。较优反应条件为:硫酸溶液浓度为30%,以0.8ml·min~(-1)的加料速度滴加35%的亚硝酸钠溶液于液面以下进行重氮化,重氮液的滴加速度为20ml·min~(-1),水解硫酸浓度为50%,邻甲酚收率可达86.2%,经HPLC测定,产品的纯度为99.5%。 N3520大孔吸附树脂吸附处理邻甲酚废水为较佳方法,最佳操作条件为:吸附条件:pH值=2,温度,室温;流速,4BV·h~(-1);批处理体积,26BV;脱附条件:温度,40℃;流速,1.0BV·h~(-1);脱附剂,5%NaOH-60%乙醇,用量,2BV。处理后,出水无色透明,邻甲酚的去除率99%,浓度0.5mg·L~(-1),COD值小于300mg·L~(-1),出水水质较为稳定,达到含酚废水排放标准0.5mg·L~(-1)以下。 采用活性炭吸附法预处理小试工艺的废酸,其较佳工艺条件是:吸附温度15℃~25℃之间;废酸流速3BV·h ;批处理量为60BV。预处理后废酸中COD值小于250 mg·L~(-1),去除率大于95%。经预处理好的废酸进行双极膜电渗析实验,实验表明,通过改变处理时间可有效地回收其中的硫酸根离子,使盐室中的硫酸根离子含量由原来的4.04mol·L~(-1)降至0.26mol·L~(-1)以下,酸室中的硫酸根离子浓度上升到了4.59mol·L~(-1)。。经活性炭预处理,再电渗析后,回收硫酸中COD值小于等于10mg·L~(-1),去除率大于99.6%;邻甲酚含量小于0.5mg·L~(-1),邻甲酚去除率大于99.98%。 与传统工艺相比,该工艺的产率明显提高;并且减少了酸用量。同时以较简单的方法使废水得到了处理,达到了排放标准0.5mg·L~(-1)以下;废酸也得到了处理。


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