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废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究

于潜  
【摘要】:废弃固体推进剂是特殊性质的危险品,必须妥善处理。传统的处理方法是露天焚烧法或露天爆轰法,没有物尽其用,且造成环境污染。使用溶剂萃取法回收废弃推进剂中的有用组分,从保护环境和回收资源两方面讲,具有很大的实际价值。本课题首次采用溶剂萃取法对在研的含有热塑性弹性体的两种推进剂中的主要组分进行提取,可以回收废旧固体推进剂中的较昂贵的成分,再应用于火炸药的生产。 本论文的实验研究工作主要分为两部分,首先选择合适的溶剂,在不同温度下分别测定推进剂中主要物质硝化纤维素(NC)、硝化甘油(NG)、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)与黑索今(RDX)的溶解度;其次筛选出合适的溶剂,采用溶剂萃取法,对推进剂中的物质依次进行溶剂提取,研究其对混合物的分离效果,获得较佳的提取工艺条件,并通过气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱以及熔点测定等对提取出的物质进行了表征。 实验结果表明,对于Ⅱ型固体推进剂试样,先在水浴温度56.0~58.5℃下乙醚提取2h,可完全去除NG;再使用添加回用苯胺的方式,在80℃下提取RDX,低温下析出,RDX回收率可达80%以上;使用二氯甲烷在室温下溶解剩余物质1h,可回收66%以上的TPU;最后用乙腈在40℃加热下溶解1h,试样中的NC基本上可完全回收,铝粉(Al)的回收率可达88%以上。RDX、TPU、NC和铝粉的固体总回收量可达Ⅱ型固体推进剂中固态物质的80%以上。 对于Ⅰ型固体推进剂试样,先用乙腈在50.0℃下溶解8min,可将其中的RDX基本上完全回收。再用三氯甲烷室温下浸泡剩余组分2h,60-8(130)型滤布分别过滤两次,使铝粉和TPU基本上可以回收90%以上;或者用二甲亚砜在80.0℃下加热浸泡1h,过滤两次,铝粉和TPU基本上可以回收85%以上。RDX、TPU和铝粉的固体总回收量可达Ⅰ型固体推进剂中固态物质的93%以上。 红外光谱测试结果表明,从推进剂试样中回收的RDX、NC、TPU与其纯物质的出峰位置基本相同。高效液相色谱和紫外可见分光光度法测定回收RDX的纯度达到99.0%以上,且回收RDX的熔点与纯RDX的很接近。


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