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液相热解法制备纳米铜粉的研究

杨瑞卿  
【摘要】:随着纳米技术的出现和发展,纳米材料的制备越来越受到人们的关注,纳米金属粉末的制备成为研究的热点。纳米铜粉具有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应,因而以其特殊的物理化学性质使它们被广泛应用于润滑油添加剂、导电材料、催化活性组分及光学、热学等领域。 纳米铜研究的焦点主要是如何获得粒径小、形貌可控、且能稳定存在的纳米铜粉。目前,纳米铜粉的制备方法主要有液相还原法、溶胶凝胶法、化学沉淀法、水热法等,其中液相还原法是最常用的一种方法,但是由于反应体系中加入还原剂,有的比较昂贵,有的毒性比较大,有的引入杂质等限制了其发展。本文基于课题组的前期研究结果,提出选用聚乙二醇或液体石蜡作为液相介质,采用液相热解法制备纳米铜粉的方法,在制备过程中聚乙二醇和液体石蜡在一定温度下能将含铜化合物,还原为纳米级的单质铜粉。该方法具有过程简单,不需要另外添加还原剂,形貌可控的优势。 聚乙二醇(PEG)是一种水溶性的聚合物,它在催化剂的制备反应中常用作表面活性剂,也可以在有机合成材料中作为溶剂和结构导向剂使用。本论文中,使用PEG作为溶剂兼还原剂,考察了热处理温度和时间、PEG分子量、铜源种类等因素对纳米铜性质的影响,同时利用络合剂和表面活性剂对纳米铜的形貌进行调变。液体石蜡是浆态床反应体系中最常用的一种反应介质,本文以液体石蜡作为油相、以硝酸铜的水溶液作为水相,制备油包水型乳状液,采用热解法制备纳米铜;探讨了该体系乳状液的最佳制备工艺条件,考察了表面活性剂种类、用量及铜盐浓度对纳米铜性质的影响。通过研究主要得到以下结论: 1.以PEG作为液相介质,氢氧化铜为铜源,采用热解法在190℃可以得到纳米氧化亚铜,在210℃恒温反应2h可以制得纳米铜粉。 2.在PEG体系中加入络合剂和表面活性剂能够有效地调变纳米铜的形貌和粒径,而且能够在一定程度上避免颗粒本身的团聚现象。通过改变加入添加剂的种类和用量,可以得到不同形貌的纳米铜粉。其中乙二胺作为络合剂得到纤维状纳米铜粉,二乙醇胺作为络合剂得到立方体状纳米铜粉,柠檬酸三钠作为络合剂得到类球状纳米铜粉。 3.以硝酸铜水溶液为水相,液体石蜡为油相,Span80和Tween80为乳化剂、HLB=6.5时制备了较稳定的乳状液,采用热解法在300℃恒温反应3h可以制得球形的纳米铜粉,表面活性剂种类和用量对产物的粒度和形貌均会产生影响。


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