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Sol-Gel法在AZ31镁合金表面制备羟基磷灰石涂层及性能研究

范薇  
【摘要】:镁合金的弹性模量和屈服强度与天然骨最为接近,而且具备良好的生物性能,是最具潜力的生物材料。但是镁合金的耐蚀性较差,特别是在有氯离子存在的情况下更易被溶解,植入人体后容易发生降解,导致使用性能下降,对骨组织的保护作用大大减小。羟基磷灰石(HAP)的稳定性高、耐蚀性好,且是人体骨骼的主要无机成分,因而,以镁合金为基材的羟基磷灰石涂层的研究受到很大重视。金属基材表面制备羟基磷灰石膜层的技术有很多,比如电沉积、等离子喷涂、激光熔覆等,这些方法既有其各自的优点又存在一定的不足之处。溶胶凝胶法操作过程方便、成本较低。本课题主要通过溶胶凝胶法,研究探讨了AZ31镁合金基材表面羟基磷灰石膜层的制备。 本文以氢氧化钙和磷酸二氢钙为前驱物,通过溶胶凝胶法在轧制态AZ31基材表面制备了羟基磷灰石涂层。通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、扫描电镜(SEM)、电化学工作站以及接触角测试仪等检测设备对涂层的物相成分、表面截面形貌、耐蚀性及接触角等做了分析检测;接着又探讨了表面机械研磨处理(SMAT)对AZ31基材表面粗糙度的影响,并在不同粗糙度的基体表面制备了羟基磷灰石涂层,分析了基体表面粗糙度变化对羟基磷灰石膜层性能的影响;最后通过添加甲基纤维素(MC)辅助制备了羟基磷灰石-甲基纤维素复合涂层。得到以下主要结论: (1)通过溶胶凝胶法在AZ31基体表面制备了纯度较高的羟基磷灰石涂层,涂层厚度约为8μm。该羟基磷灰石涂层在一定程度上减小了AZ31基体的腐蚀速度,并且提高了基材的亲水性。 (2)AZ31基体经过不同直径的钢球SMAT处理后表面粗糙度不同。随着钢球直径的增大,基体表面粗糙度逐渐减小。在经过SMAT处理的AZ31基材表面制备HAP涂层后,发现基材表面粗糙度越大,涂层与其结合力越好,涂层表面的裂纹越少且其完整性相对越好。基体经过SMAT处理后其耐蚀性显著降低,表面粗糙度越大,基体的腐蚀速度越快;但在其表面制备HAP涂层后耐蚀性提高,且随着基材表面粗糙度的增大,涂层的耐蚀性变得越好。 (3)添加甲基纤维素辅助,在AZ31基体表面通过溶胶凝胶法制备了不同层数的HAP-MC复合涂层。制备的复合涂层的纯度较高、涂层表面更加均匀致密,随着涂层层数的增加,涂层表面裂纹减少。HAP-MC复合涂层与基体的结合力相对较好,而且层数不同时其与基体的结合力呈现出不同的结果,涂层层数为1层时结合力最好。HAP-MC复合涂层降低了镁合金基体在生理盐水中的腐蚀降解速率,且随着涂层层数的增加,其对基体的保护作用得到增强。在Hank’s模拟体液中的浸泡实验表明,与HAP涂层相比,HAP-MC复合涂层能在较长时间内更有效的保护镁合金基体,更加有益于其植入人体后骨组织的生长。


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