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热氧化生成TiO_2及氮掺杂TiO_2薄膜的研究

张洪涛  
【摘要】: 不同的制备技术和工艺条件会影响所生成的TiO_2薄膜的成分结构,进而影响其使用性能。本文利用热氧化法和氮掺杂热氧化法在纯钛表面制备TiO_2和氮掺杂TiO_2薄膜,重点就工艺参数对TiO_2薄膜结构、成分及性能的影响进行了研究。并对双层辉光反应溅射技术制备TiO_2薄膜的工艺进行了初步研究。得到以下结果: 1、在500-800℃温度范围,对纯钛表面热氧化和掺氮热氧化生成TiO_2薄膜进行了研究。结果表明,温度对薄膜的生成有重要影响。无论是单纯热氧化还是掺氮热氧化,500℃纯钛表面没有可检测到的钛氧化物生成,600-800℃纯钛表面均生成了金红石型TiO_2薄膜。温度越高越有利于TiO_2的生成,随温度升高,TiO_2薄膜增厚。氮的掺杂并没有引起氮钛化物的生成,氮原子以固溶的形式存在于TiO_2薄膜结构中。处理温度越高,氧原子扩散深度越大,且由表面到基体,氧元素呈梯度下降分布。对掺氮热氧化工艺,氮气的流量对钛表面二氧化钛薄膜的生成有较大影响,适量的掺氮能促进二氧化钛薄膜的生成。 2、不同处理温度下纯钛表面形成的TiO_2薄膜,其紫外吸收光谱的吸收峰位置不同。500℃、600℃、700℃处理的纯钛试样的吸收峰,随温度升高依次发生了“红移”;由于800℃处理试样表面的TiO_2薄膜疏松而脱落,其吸收峰背离此规律。与未掺氮的TiO_2薄膜相比,掺氮的TiO_2薄膜的吸收峰都发生了“红移”,且随着氮掺杂量的增加,“红移”继续产生,但“红移”量较小。 3、硬度分析表明,纯钛试样经掺氮热氧化处理后的表面硬度要大于仅通入氧气处理的表面硬度。热氧化和氮掺杂热氧化情况下,随着处理温度的升高,试样的表面硬度都在增大。 4、用双辉反应溅射技术在不锈钢表面形成TiO_2薄膜时,反应气体氧气的通入量的控制是关键。大的流量会导致严重的“靶中毒”,降低溅射产额,使基体表面无法生成Ti的氧化膜。而太低的氧气流量,虽然会显著地降低“靶中毒”,但形成的薄膜为TiO和Ti_2O的混晶,不能形成TiO_2薄膜。


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