收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

降压中药鬼针草中总黄酮的分离纯化及质量标准的建立

邓亚宁  
【摘要】: 本文对治疗高血压有效的鬼针草总黄酮的提取工艺、初步除杂工艺及精制工艺进行了研究。得到一条合理的工艺流程,为鬼针草总黄酮的工业化生产奠定了基础;对鬼针草药材与总黄酮部位进行了定性、定量研究,并初步建立了鬼针草药材与总黄酮部位的质量标准。 本实验以提取液中总黄酮的量为指标,用单因素实验确定正交实验的因素和水平,然后用正交设计法对影响提取效果的因素如乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和提取时间进行考察,优化提取工艺。得出总黄酮的最佳提取工艺为12倍量80 %乙醇,连续提取3次,每次1.0 h。 本实验对鬼针草总黄酮的初步除杂工艺进行了研究。对ZTCⅡ型天然吸附澄清剂的添加顺序、添加量、反应时间、反应温度和待澄清供试液浓度等单因素对澄清效果的影响进行考察。得到澄清剂的作用条件为澄清剂添加量B组分为120 mg/100 ml;A组分为60 mg /100 ml、反应时间为30 min、反应温度为40℃和待澄清供试液浓度为0.557 mg/ml。 对鬼针草总黄酮的精制工艺进行了研究。以鬼针草总黄酮的吸附率和解吸率为指标,选择合适的大孔吸附树脂;以富集后总黄酮的纯度为指标,用正交设计法确定最佳纯化工艺条件。实验证明D-101型大孔吸附树脂对鬼针草总黄酮具有较好的吸附和解吸效果,其最佳工艺条件为:用浓度为4.378 mg/ml并且pH=6的药液在径高比为1:20的D-101型大孔吸附树脂制成的柱子上以2 BV/h的速度进行吸附,使大孔吸附树脂的比吸附量达11.8 mg/g。然后分别用4 BV的水和20 %的乙醇洗脱液洗脱,再用5 BV的70 %的乙醇溶液以同样的速度进行解吸。这样总黄酮的动态洗脱率达86.7 %,干膏中总黄酮的纯度由4.0 %提高到22.4 %,提高了5.5倍。 对鬼针草总黄酮进行了进一步的精制。比较3种聚酰胺对鬼针草总黄酮的吸附率与解吸率,并从上样药液pH值、上样浓度、最大吸附容量、洗脱溶剂的选择等方面进行了考察。实验结果表明:60~80目聚酰胺对鬼针草总黄酮的吸附与解吸附较好,确定其最佳工艺条件为:浓度为2.0 mg/ml并且pH=6的药液在60-80目的聚酰胺柱子进行吸附,使聚酰胺的比吸附量达11 mg/g。先用纯化水洗脱除去极性较大杂质成分,洗至Molish反应(检测还原性糖)为阴性后,然后用6 BV的20 %的乙醇洗脱液洗脱;再用4 BV的30 %的乙醇洗脱液洗脱;最后分别用2 BV的50 %和70 %的乙醇洗脱液。收集30 %,50 %和70 %的乙醇洗脱液并分别浓缩制成干膏,测定富集后的总黄酮纯度。实验表明用聚酰胺进行进一步精制的方法优于溶剂萃取法(乙醚、氯仿、乙酸乙酯),有较高的转移率和较好的富集效果。 本文建立鬼针草及其总黄酮部位的质量标准,在定性研究方面,采用理化鉴别和微乳薄层对鬼针草药材和总黄酮部位进行鉴别研究。理化鉴别表明鬼针草的提取液中含有黄酮类成分,微乳薄层法可检出鬼针草药材和总黄酮部位中的芦丁和金丝桃苷。定量研究方面,应用UV分光光度法建立鬼针草药材与总黄酮部位中总黄酮含量的测定方法;应用HPLC法建立鬼针草总黄酮部位中芦丁含量的测定方法,以上含量测定方法经方法学考察符合有关规定。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 王刚;马忠仙;谭莉莉;;贯叶连翘总黄酮的纯化工艺研究[J];中国实验方剂学杂志;2010年10期
2 祁琴;石晋丽;闫兴丽;万新;王爱芹;王秀坤;;应用大孔吸附树脂分离纯化葶苈子总黄酮的研究[J];北京中医药大学学报;2007年07期
3 黄少伟;池汝安;张越非;吴元欣;巨修炼;郭嘉;黄齐茂;;大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮[J];中国中药杂志;2008年10期
4 王宏;何薇;曾祖平;唐勇;;大孔吸附树脂分离纯化鸡血藤总黄酮的研究[J];时珍国医国药;2008年10期
5 热娜·卡斯木;盛萍;杨小崔;;一枝蒿总黄酮的大孔吸附树脂吸附分离技术制备研究[J];时珍国医国药;2008年07期
6 陈凯云;杨武亮;龚千峰;余宝金;赖学文;;大孔吸附树脂富集大蓟中总黄酮类成分的工艺研究[J];时珍国医国药;2007年10期
7 王妍;俞发;;大孔吸附树脂富集荔枝核中总黄酮类成分的工艺研究[J];辽宁中医药大学学报;2009年09期
8 王妍;王勇;翁凤妹;;大孔吸附树脂富集溪黄草中总黄酮类成分的工艺研究[J];南方医科大学学报;2009年11期
9 周萍;汝海龙;蒋惠娣;;大孔吸附树脂对花生壳总黄酮的纯化研究[J];大理学院学报;2007年02期
10 程东岩;王隶书;范艳君;刘永宏;;刺玫果总黄酮纯化工艺研究[J];时珍国医国药;2011年03期
11 钟明媚;陈飞虎;袁丽萍;程文明;;正交设计法优选鬼针草中总黄酮的提取工艺研究[J];时珍国医国药;2006年12期
12 袁萍;黄艳萍;李俊锋;;大孔吸附树脂对夏枯草总黄酮的分离纯化工艺研究[J];中医药导报;2009年03期
13 杨星昊;刘海;丁安伟;;大孔吸附树脂分离纯化小蓟总黄酮的研究[J];甘肃中医;2005年12期
14 钟明媚;陈飞虎;袁丽萍;王晓华;吴繁荣;;大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附分离特性研究[J];中药材;2007年03期
15 李锋涛;陈毓;黄文强;严国俊;;D-101大孔吸附树脂富集粉葛中总黄酮的工艺优选[J];海峡药学;2008年12期
16 赵丽恋;刘韶;罗杰英;;大孔吸附树脂-超声波辅助解吸附法纯化淫羊藿中的总黄酮[J];中国中药杂志;2009年06期
17 赵映淑;董志;朱毅;陈国彪;储美娜;;大孔吸附树脂纯化水黄皮根总黄酮的工艺研究[J];时珍国医国药;2011年01期
18 柳伟;韩凤梅;李路军;陈勇;;大孔树脂对金莲花总黄酮的分离纯化研究[J];中医药学报;2007年02期
19 袁崇均;王笳;陈帅;罗森;吴燕;;大孔树脂对槐角总黄酮分离纯化工艺研究[J];四川中医;2008年02期
20 王蕾;郭丽冰;沈志滨;;大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究[J];广东药学院学报;2008年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王英豪;邱颂平;刘清华;;大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的分离纯化研究[A];第四届全国临床中药学学术研讨会论文摘要集[C];2011年
2 孙桂菊;杨立刚;付为琳;黄楠;王少康;康学军;;利用AB-8大孔吸附树脂纯化分离菊花总黄酮工艺研究[A];中国营养学会营养与保健食品分会第五届学术研讨会论文集[C];2007年
3 许晓春;林朝朋;钟瑞敏;何婉宜;;应用大孔吸附树脂吸附分离岗稔总黄酮的研究[A];“科技创新与食品产业可持续发展”学术研讨会暨2008年广东省食品学会年会论文集[C];2008年
4 张振凌;吕鹏;刘艳芳;;不同条件炮制菟丝子中总黄酮含量的比较研究[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年
5 殷建忠;张雪辉;徐芳;张丽娟;高小娇;海寿益;王琦;吴少雄;张忠华;池开胜;;响应面法优化微波提取小香薷籽总黄酮的工艺条件及其数学模型研究[A];营养与慢性病——中国营养学会第七届理事会青年工作委员会第一次学术交流会议论文集[C];2010年
6 李铁;盛佳钰;葛凌弦;辛海量;;马齿苋中总黄酮的含量分析[A];2010年度全国医药学术论文交流会暨临床药学与药学服务研究进展培训班论文集[C];2010年
7 杨志辉;刘仲华;欧迪军;银飞燕;;玉竹总黄酮提取工艺研究[A];2010植物提取物与营养及应用技术交流研讨会论文集[C];2010年
8 邵峰;刘荣华;马志林;陈星;杨明;廖正根;;山楂叶总黄酮提取纯化工艺研究[A];第九届全国中药和天然药物学术研讨会大会报告及论文集[C];2007年
9 景佳麟;龚千锋;李娆娆;;炒槐花中总黄酮的含量测定[A];中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集[C];2011年
10 罗显华;郁建生;;大孔吸附树脂分离纯化草珊瑚总黄酮的工艺研究[A];第三届贵州省自然科学优秀学术论文评选获奖论文集(2010年)[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 黄晓华;普通针毛蕨总黄酮抗肿瘤作用及其药代动力学初步研究[D];华中科技大学;2010年
2 王方;密蒙花总黄酮对雄性去势大鼠干眼症的拟雄激素治疗效应的研究[D];湖南中医药大学;2009年
3 张力平;多酚型大孔吸附树脂的制备及吸附机理的研究[D];北京林业大学;2005年
4 刘利;桑叶次生代谢产物研究[D];中国农业科学院;2005年
5 张沐新;玉竹甾体皂苷活性成分和分蘖葱头黄酮类活性成分及工艺研究[D];吉林大学;2007年
6 张军;隔山香药效物质基础及其复方大孔吸附树脂精制工艺“谱效结合”的评价研究[D];广州中医药大学;2008年
7 李文钊;核黄素结晶分离纯化研究[D];天津大学;2007年
8 殷丹;江南卷柏提取物抗柯萨奇病毒和单纯疱疹病毒的研究[D];湖北中医学院;2009年
9 向海艳;虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究[D];中南大学;2005年
10 闫琳娜;松针落叶总黄酮的提取、纯化及抗氧化性能分析[D];吉林大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邓亚宁;降压中药鬼针草中总黄酮的分离纯化及质量标准的建立[D];山西医科大学;2008年
2 孙志国;金莲花微囊的制备工艺研究[D];黑龙江中医药大学;2007年
3 曹锐;刺山柑总黄酮的提取及药效学研究[D];新疆农业大学;2010年
4 库咏峰;肉桂总黄酮提取分离分析及抗氧化活性研究[D];广西大学;2012年
5 周维晨;老鹰茶总黄酮中黄酮类单体对TGF-β1诱导的肝星状细胞增殖的影响及部分机制研究[D];安徽医科大学;2010年
6 张燕娜;鬼针草总黄酮胶囊的研究[D];安徽医科大学;2010年
7 盛文军;干燥方法对红枣总黄酮含量的影响及其生物功能初探[D];陕西师范大学;2004年
8 孙丽萍;蜂花粉中黄酮类化合物的检测及纯化方法的研究[D];中国农业科学院;2005年
9 单方方;牡丹叶总黄酮的分离纯化及抗氧化性研究[D];河南科技大学;2011年
10 王文芳;独一味有效部位提取纯化及化学成分研究[D];天津大学;2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 秦 秋;“大孔吸附树脂药用质量标准及其应用技术规范化”课题通过验收[N];中国中医药报;2004年
2 秦秋;大孔吸附树脂药用标准通过验收[N];中国医药报;2004年
3 郭胜民 范晓雯;高新技术在中药生产中的应用[N];中国医药报;2000年
4 柯继;大孔吸附树脂分离纯化番茄红素成功[N];中国食品报;2010年
5 兰卫;微波技术提高玫瑰红景天提取效率[N];中国医药报;2005年
6 徐振刚;蜂胶产品总黄酮含量到底该多少[N];中国食品报;2010年
7 本报通讯员 刘安琴;科技成果破解葛根研发新难题[N];安康日报;2006年
8 记者 马艳红;大孔树脂处理可提高淫羊藿总黄酮测定的准确性[N];中国医药报;2006年
9 秦秋;“大孔树脂药用标准”创立[N];健康报;2004年
10 张东风;葛根总黄酮的活血化瘀功能被首次揭示[N];中国中医药报;2006年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978