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浊点萃取—氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量铋

王慧丽  
【摘要】: 目的 铋(Bismuth, Bi)是一种在自然界中以游离金属和矿物形式存在的稀散金属。由于其特殊的化学性质,被广泛应用于医药、化妆品、超导材料、阻燃剂、冶金添加剂和工业颜料等领域。随着铋及其化合物的用量增加,人体暴露于铋的机会也随之增加,进而可能对自然环境以及人体健康产生影响。因此准确测定生活饮用水以及人体血清、尿液中的铋含量对环境暴露评价、职业健康防护、临床用药有重要意义。由于样品中铋的含量很低,需要在测定前对样品中的痕量铋进行预富集。在此过程中,被测元素与复杂的基体发生分离,降低了干扰,同时可以明显提高方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取(CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的浊点现象为基础,通过改变溶液的温度、pH值等实验参数引发相分离,使被测组分被表面活性剂萃取和富集,并从水相中分离出来。它不使用有机溶剂,具有高效、简便、经济、安全等优点。目前,该技术已被广泛应用于微量金属元素、生物大分子、临床治疗药物、有机毒物等样品的预处理。 本研究采用环保型的浊点萃取技术对样品中的痕量铋进行预富集,建立了浊点萃取与氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋的新方法,并用于水样、血清和尿液中痕量铋的测定,提供了一种环境友好、高效、操作简便的绿色分析技术。 方法 以双硫腙为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-114为浊点萃取剂,使Bi3+与双硫腙反应生成的疏水化合物被萃取到表面活性剂Triton X-114中,然后采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定表面活性剂富集相中的铋。通过正交设计实验对仪器工作条件进行优化,并对浊点萃取痕量铋的影响因素进行考察,如:溶液的酸度、双硫腙、Triton X-114的浓度、消泡剂的用量、冰水浴的时间等,并用于生活饮用水、血清以及尿液样品中铋含量的测定。 结果 1.实验结果表明,最佳实验条件如下:灯电流30/30mA、负高压280V、载气流量800mL/min、硼氢化钾溶液10.0 g/L、双硫腙浓度0.6×10-5mol/L、pH 5.6、Triton X-114(0.32%,w/v)、平衡温度55℃、冰水浴时间30 min。 2.在最佳实验条件下,铋的浓度在0.025-2.0μg/L范围内工作曲线线性良好,所得工作曲线回归方程为:If=21.51c-0.88,相关系数r=0.9997;精密度实验(n=6)相对标准偏差RSD均小于7%;方法检出限为0.015μg/L。 3.在最佳实验条件下,方法的检出限为0.015μg/L时,生活饮用水中未检出铋,平均加标回收率在94.0%-94.8%之间,结果满意。 4.在最佳实验条件下,方法的检出限为0.015μg/L时,所测尿样以及血清样品中均未检出铋,平均加标回收率分别在89.4%-89.9%和92.0%-97.5%之间,准确度高,结果满意。 结论 本研究使用表面活性剂Triton X-114和络合剂双硫腙对铋进行浊点萃取,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法的分析方法对表面活性剂富集相中的痕量铋进行测定。由于消泡剂的使用,成功将浊点萃取与氢化物发生-原子荧光光谱法进行连用,建立了一种新的测定铋的分析方法。该方法不仅灵敏度高,选择性好,检出限低,而且不使用有毒有害的有机溶剂,对分析人员的健康及环境保护均有益。此方法用于生活饮用水、血清和尿液中痕量铋的测定,结果令人满意。


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