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基于石墨烯的嘌呤衍生物电化学传感器的制备及应用

郑崇涛  
【摘要】:石墨烯是碳的二维晶体材料,是能隙为零的半导体,具有高导电性、低电阻率和高的比表面积及室温量子霍尔效应。石墨烯所具有这些的奇异物理特性引起了研究者的极大兴趣并在电子,复合材料,传感器、催化和能源不同领域内得到广泛应用。本论文的主要研究工作1.通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GNO),选取KN03溶液为支持电解质溶液,采用循环伏安一步电化学还原法将GNO还原为石墨烯(GN)制备了石墨烯修饰玻碳电极(GN/GCE),考察了鸟嘌呤(Gua)在GN/GCE上的电化学行为。利用循环伏安法(CV)和线性扫描溶出伏安法(SLSV)研究了在pH=5.0的HAc-NaAc溶液中鸟嘌呤(Gua)在GN/GCE上的电化学行为。实验结果表明:在[Fe(CN)6]3-/4溶液中,GN/GCE上电荷转移阻抗明显小于裸玻碳电极,说明电极经GN修饰后,电极活性表面积增大,可大大降低电极电荷转移电阻,加速[Fe(CN)6]3-/4溶液与电极表面间电子转移,从而使Gua在电极上的表观电流密度增大。同时利用SLSV研究发现:在HAc-NaAc溶液中,相比裸玻碳电极,Gua在GN/GCE上氧化峰电流提高3.2倍,Gua在GN/GCE上的电氧化反应是2质子2电子参与的不可逆过程。最后探讨了电极的实际应用及电极性能指标。2.本研究中以石墨烯-四氧化三铁(GN(?)Fe3O4)复合材料和p-环糊精(p-CD)为修饰剂,制备了基于GN9 Fe3O4/B-CD修饰玻碳电极的次黄嘌呤电化学传感器。对次黄嘌呤在修饰电极上的电化学行为进行了探讨,优化实验条件并利用差分脉冲伏安法实现了次黄嘌呤及其代谢产物黄嘌呤在修饰电极上的同时测定。试验结果表明二者在浓度0.1×10-7 mol/L~1×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.01μmol/L(S/N=3),该传感器可以用市售猪肉样品中二者的含量测定,本研究对制备新型食品鲜度电化学传感器具有重要的借鉴和参考意义。3.通过滴涂法和利用循环伏安电沉积法依次将石墨烯和聚L-赖氨酸修饰到玻碳电极表面,制备了基于石墨烯/L-赖氨酸修饰玻碳电极的尿酸电化学传感器(GN/PL-lys/GCE),对尿酸在GN/PL-lys/GCE修饰电极上的电催化氧化行为进行了研究,并讨论了缓冲溶液、pH值变化、扫描速率等因素对尿酸电催化氧化行为的影响及尿酸在修饰电极上的电催化氧化反应机理。试验结果表明尿酸在浓度0.1×101mol/L~1×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程为:Ip=-1.6963c-0.6540 (R2=0.9986)检出限为0.01μmol/L(S/N=3),本研究对制备新型尿酸电化学传感器具有十分重要的借鉴意义。


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